硼氢化钠（NaBH4）是一种常见的还原剂，常温下易与水反应，可溶于异丙胺（沸点33℃），广泛应用于制药、造纸、废水处理等。某探究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4，其实验流程如图。
（1）第①步为高温合成，写出该合成的化学方程式：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高温 NaBH4+2Na2SiO3NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高温 NaBH4+2Na2SiO3。
（2）第③步为分离NaBH4并回收溶剂，采用的实验操作是 蒸馏蒸馏。
（3）实验测定NaBH4的产率原理及步骤如下：
①测定原理：3NaBH4+4KIO3═3NaBO2+4KI+6H2O
KIO3+KI+H2SO4-I2+K2SO4+H2O（未配平）
I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6。
②测定步骤
步骤1：探究小组以23.76g NaBO2为主要原料制得NaBH4产品，将产品溶于NaOH溶液后配成250mL溶液，用移液管量取2.50mL置于碘量瓶中，加入30.00mL 0.1000mol•L-1KIO3溶液振荡60s,使充分反应。
步骤2：向充分反应的溶液加入过量的KI溶液，用4mol•L-1的H2SO4调节pH至5.0以下，冷却后暗处放置数分钟。
步骤3：用0.2000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至微黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为24.00mL。
通过计算确定上述实验流程中NaBH4的产率 理论上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,与NaBH4反应的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4产率为0.1650mol0.360mol×100%=45.8%理论上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,与NaBH4反应的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4产率为0.1650mol0.360mol×100%=45.8%。（写出计算过程）
（4）已知：NaBH4+2H2O═NaBO2+4H2↑。实验测得25℃时，NaBH4每消耗一半所用的时间与溶液pH的关系如表。
高温
高温
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
.
360
mol
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
.
360
mol
| pH | 8 | 10 | 12 | 14 |
| 时间/min | 6.2×10-1 | 6.2×10 | 6.2×103 | 6.2×105 |
反应生成了碱性的NaBO2，抑制反应的进一步进行
反应生成了碱性的NaBO2，抑制反应的进一步进行
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 NaBH4+2Na2SiO3；蒸馏；理论上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol，剩余的n（KIO3）=n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol，与NaBH4反应的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol，制得n（NaBH4）=n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×=0.1650mol，NaBH4产率为×100%=45.8%；反应生成了碱性的NaBO2，抑制反应的进一步进行
高温
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
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360
mol
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：13引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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