[Ni（NH3）6]Cl2（二氯六氨合镍）是一种镍的配合物，实验室制备过程及部分装置如图：
已知：①[Ni（NH3）6]（NO3）2、[Ni（NH3）6]Cl2均为可溶于水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。
②[Ni（NH3）6]Cl2在热水中分解。
请回答：
（1）步骤Ⅰ、Ⅱ中须要控制反应温度在0～10℃，分别可采取的措施是 冰水浴冰水浴、逐滴滴加浓氨水逐滴滴加浓氨水。
（2）①步骤Ⅲ可在如图装置中进行，方框内装置a的作用是 吸收挥发出的氨气吸收挥发出的氨气。
②步骤Ⅲ经多步操作可获得蓝紫色晶体2。针对多步操作，从下列选项选择合适操作（操作不能重复使用）并排序：蓝紫色晶体1→bb→f→aa→cc→dd→室温真空干燥。
a.加入一定量的NH3-NH4Cl溶液
b.一定量的盐酸溶液
c.减压过滤
d.依次用浓氨水、乙醇洗涤
e.依次用稀氨水、冷水洗涤
f.用冰盐浴冷却
（3）[Ni（NH3）6]Cl2品的纯度可用滴定法测定。某小组用沉淀滴定法测定制备的产品中Cl-的质量分数，实验中以AgNO3溶液作标准液，滴加少量K2CrO4溶液作为指示剂。已知Ksp（AgCl）=1.8×10-10，Ksp（Ag2CrO4）=1.2×10-12。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是 ABAB。
A.锥形瓶中既可以盛放Ni（NH3）6Cl2溶液，也可以盛放AgNO3溶液
B.在接近滴定终点时，需用蒸馏水直接把该仪器尖端悬挂的液滴冲入锥形瓶
C.为减少沉淀吸附现象，滴定过程中需充分摇动锥形瓶中溶液，即时释放Cl-
D.滴定前，需用经干燥处理的NaCl配成标准液来标定AgNO3溶液，若NaCl未干燥将使产品纯度计算结果偏大
E.AgNO3溶液可装在使用聚四氟乙烯活塞的酸碱通用滴定管
②结果发现[Ni（NH3）6]Cl2质量分数明显偏高。分析其原因，发现配制[Ni（NH3）6]Cl2待测液时少加了一种试剂。该试剂是 稀硝酸稀硝酸（填“稀盐酸”或“稀硝酸”或“稀硫酸”），添加该试剂的理由是 加入稀硝酸进行中和，防止碱性溶液与AgNO3溶液反应生成沉淀加入稀硝酸进行中和，防止碱性溶液与AgNO3溶液反应生成沉淀。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冰水浴；逐滴滴加浓氨水；吸收挥发出的氨气；b；a；c；d；AB；稀硝酸；加入稀硝酸进行中和，防止碱性溶液与AgNO3溶液反应生成沉淀
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：46引用：2难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
