乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁，流程如图1：
已知：
a.反应原理：
b.二茂铁熔点173℃，沸点249℃，100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃，沸点163℃．不溶于水，易溶于有机溶剂。
请回答
（1）步骤Ⅰ，在50mL圆底烧瓶中，加入新制的、经提纯后0.5g二茂铁，5mL乙酸酐，在振摇下滴入1mL 85%磷酸，提纯二茂铁的方法为升华升华。
（2）步骤Ⅱ，加料毕，用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图2所示，其目的是防止空气中水进入烧瓶，使乙酸酐水解防止空气中水进入烧瓶，使乙酸酐水解。
（3）步骤Ⅳ，反应完毕后，将紫色混合物倾入含40g碎冰烧杯中，并用10mL冷水洗涤烧瓶，将洗涤液并入烧杯，在搅拌下加入NaHCO3（s），判断溶液呈中性的实验方法为加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值。
（4）步骤V，包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是ABAB。
A．为较快地析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B．吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C．宜用乙醇洗涤，洗涤后乙醇易挥发
D．可在100℃红外灯下干燥
（5）①粗产品中含有杂质为二茂铁或二乙酰基二茂铁二茂铁或二乙酰基二茂铁，可以用来鉴别的仪器是核磁共振、红外光谱核磁共振、红外光谱。
②分离提纯粗产品后，用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母
a→c→（bb）→（ff）→（dd）→（ee）→g
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中，配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管（尖端处约0.7mm）
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内，盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板34高度时，取出色谱板，并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液，在色谱板两原点处点样，待干燥后，再重复点样
g.计算Rf值
3
4
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】升华；防止空气中水进入烧瓶，使乙酸酐水解；加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值；AB；二茂铁或二乙酰基二茂铁；核磁共振、红外光谱；b；f；d；e
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：30引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
