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乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如图1:

已知:
a.反应原理:
b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃,沸点163℃.不溶于水,易溶于有机溶剂。
请回答
(1)步骤Ⅰ,在50mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5g二茂铁,5mL乙酸酐,在振摇下滴入1mL 85%磷酸,提纯二茂铁的方法为
升华
升华

(2)步骤Ⅱ,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图2所示,其目的是
防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解
防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解

(3)步骤Ⅳ,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40g碎冰烧杯中,并用10mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为
加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值
加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值

(4)步骤V,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是
AB
AB

A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发
D.可在100℃红外灯下干燥
(5)①粗产品中含有杂质为
二茂铁或二乙酰基二茂铁
二茂铁或二乙酰基二茂铁
,可以用来鉴别的仪器是
核磁共振、红外光谱
核磁共振、红外光谱

②分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母
a→c→(
b
b
)→(
f
f
)→(
d
d
)→(
e
e
)→g
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中,配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板
3
4
高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样
g.计算Rf

【答案】升华;防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解;加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值;AB;二茂铁或二乙酰基二茂铁;核磁共振、红外光谱;b;f;d;e
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:30引用:2难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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