硫酸肼（N2H4H2SO4）又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。回答下列问题：
已知：
①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液会生成NaClO3；
②利用尿素法生产水合肼的原理为：CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4•H2O+Na2CO3+NaCl；
③硫酸肼的制备原理为N2H4•H2O+H2SO4═N2H4•H2SO4+H2O。
Ⅰ．制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：
（1）图1装置试管内发生主要反应的化学方程式为 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2OCl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
Ⅱ．尿素法生产水合肼的装置如图2所示：
（2）把Ⅰ制得的NaClO溶液注入到图2装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液（物质的量之比1：2.30），仪器a的名称为 直形冷凝管直形冷凝管，采用低温（低于20℃）反应，降温的方式可采用 冷（冰）水浴冷（冰）水浴。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g•L-1，其反应化学方程式为 N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaClN2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。反应结束后，急速升温至108℃开始回流5 min,收集108～114℃馏分。
（3）测定馏分中水合肼的含量。称取馏分6.0g,加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.30 mol/L-1的碘标准溶液滴定（已知：N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）。
①判断滴定终点的方法是 滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，馏分中水合肼（N2H4•H2O）的质量分数为 25%25%。
Ⅲ．硫酸肼的制备
（4）将水合肼转移到烧杯中，滴加一定质量98%的浓硫酸，滴加时间控制在1h左右，温度60℃以下。冷藏沉降2h,得硫酸肼沉淀。过滤，用无水乙醇洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。用无水乙醇而不用水洗涤的原因是 乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；直形冷凝管；冷（冰）水浴；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色；25%；乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：34引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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