纳米Fe3O4在磁流体、催化剂、医学等领域具有广阔的应用前景。氧化共沉淀制备纳米Fe3O4的方法如下:
1,Fe2+的氧化:将FeSO4溶液用NaOH溶液调节pH至a,再加入H2O2溶液,立即得到 FeO( OH)红棕色悬浊液。
(1)①若用NaOH溶液调节pH过高会产生灰白色沉淀,该反应的离子方程式是 Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓
②上述反应完成后,测得a值与FeO(OH)产率及其生成后溶液pH的关系,结果如下:
a | 7.0 | 8.0 | 9.0 |
FeO(OH)的产率 | <50% | 95% | >95% |
FeO(OH)生成后pH | 接近4 | 接近4 | 接近4 |
2Fe2++4OH-+H2O2=2FeO( OH)+2H2O
2Fe2++4OH-+H2O2=2FeO( OH)+2H2O
。(2)经检验:当a=7时,产物中存在大量Fe2O3.对Fe2O3的产生提出两种假设:
i.反应过程中溶液酸性增强,导致FeO( OH)向Fe2O3的转化;
ii.溶液中存在少量Fe2+,导致FeO( OH)向Fe2O3的转化。
①分析,假设i不成立的实验依据是
a=8或9时反应后溶液PH均接近于4即反应过程中溶液酸性均增强
a=8或9时反应后溶液PH均接近于4即反应过程中溶液酸性均增强
。②其他条件相同时,向FeO( OH)浊液中加入不同浓度Fe2+,30min后测定物质的组成,结果如表:
c(Fe2+)/mol•L-1 | FeO(OH)百分含量/% | Fe2O3百分含量/% |
0.00 | 100 | 0 |
0.01 | 40 | 60 |
0.02 | 0 | 100 |
溶液中存在少量Fe2+可导致FeO( OH)向Fe2O3的转化,且溶液中亚铁离子含量越高,相同时间内FeO( OH)向Fe2O3的转化的越多
溶液中存在少量Fe2+可导致FeO( OH)向Fe2O3的转化,且溶液中亚铁离子含量越高,相同时间内FeO( OH)向Fe2O3的转化的越多
。(3)a=7和a=9时,FeO( OH)产率差异很大的原因是
a=9时溶液中几乎无亚铁离子,而a=7时溶液中还存在亚铁离子
a=9时溶液中几乎无亚铁离子,而a=7时溶液中还存在亚铁离子
。Ⅱ.Fe2+和Fe3+共沉淀:向FeO( OH)红棕色悬浊液中同时加入FeSO4溶液和NaOH浓溶液进行共沉淀,再将此混合液加热回流、冷却、过滤、洗涤、干燥,得到纳米Fe3O4。
(4)共沉淀时的反应条件对产物纯度和产率的影响极大。
①共沉淀pH过高时,会导致FeSO4溶液被快速氧化;共沉淀pH过低时,得到的纳米Fe3O4中会混有的物质是
Fe2O3
Fe2O3
。②已知N=n[FeO(OH)]/n(Fe2+),其他条件一定时,测得纳米Fe3O4的产率随N的变化曲线如图所示:
经理论分析,N=2共沉淀时纳米Fe3O4产率应最高,事实并非如此的可能原因是
实际操作过程中会有部分亚铁离子被氧气氧化为铁离子,故N=2时,参与共沉淀的亚铁离子减少,导致生成的Fe3O4的产率减小
实际操作过程中会有部分亚铁离子被氧气氧化为铁离子,故N=2时,参与共沉淀的亚铁离子减少,导致生成的Fe3O4的产率减小
。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓;2Fe2++4OH-+H2O2=2FeO( OH)+2H2O;a=8或9时反应后溶液PH均接近于4即反应过程中溶液酸性均增强;溶液中存在少量Fe2+可导致FeO( OH)向Fe2O3的转化,且溶液中亚铁离子含量越高,相同时间内FeO( OH)向Fe2O3的转化的越多;a=9时溶液中几乎无亚铁离子,而a=7时溶液中还存在亚铁离子;Fe2O3;实际操作过程中会有部分亚铁离子被氧气氧化为铁离子,故N=2时,参与共沉淀的亚铁离子减少,导致生成的Fe3O4的产率减小
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:51引用:5难度:0.5
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