肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料，实验室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸钠等原料制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：
①
+
无水CH3CHOOH150-170℃
+CH3COOH
②部分数据如下表：
无水
C
H
3
CHOOH
150
-
170
℃
| 苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | |
| 乙酸 | 溶解度/g | 0.3 | 遇水易水解成乙酸 |
| 0.04 | 互溶 | 沸点/℃ | 179.6 |
| 138.6 | 300 | 118 | 相对分子质量 |
| 106 | 102 | 148 | 60 |
Ⅰ.合成：反应装置如图所示，向A中先后加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐，振荡使之混合均匀；在150～170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）仪器A的名称为
三颈烧瓶
三颈烧瓶
。（2）冷凝管的作用是
使反应物冷凝回流
使反应物冷凝回流
。（3）不能将无水CH3COONa换成CH3COONa•3H2O的原因是
CH3COONa•3H2O受热生成水会使乙酸酐水解
CH3COONa•3H2O受热生成水会使乙酸酐水解
。Ⅱ.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
①在搅拌下，向反应液中加入20mL水，再慢慢加入饱和Na2CO3溶液；
②然后进行水蒸气蒸馏（使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏来，从而达到分离提纯的目的）
③待烧瓶内溶液冷却至室温后，在搅拌下加入盐酸酸化，析出大量晶体、过滤、洗涤、干燥。
（4）加入饱和Na2CO3溶液的作用是
将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸
将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸
。（5）水蒸气蒸馏除去的杂质是
苯甲醛
苯甲醛
，检验产品中是否含有该杂质的方法是 取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛
取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛
（写出实验操作、现象及结论）。（6）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，采用
重结晶
重结晶
方法可得到纯度更高的产品。（7）最后得到纯净的肉桂酸6.2g,则该反应的产率为
83.8%
83.8%
（结果精确到0.1%）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；使反应物冷凝回流；CH3COONa•3H2O受热生成水会使乙酸酐水解；将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸；苯甲醛；取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛；重结晶；83.8%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：19引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
