（NH4）3Fe（C5H5O7）2（柠檬酸铁铵）广泛用于医学、食品业等，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，可用作补血药剂。实验室由硫酸亚铁和柠檬酸（结构如图1）等为原料制备柠檬酸铁铵产品的主要实验流程如图2：
已知：（NH4）3（C5H5O7）+Fe（C5H5O7）═（NH4）3Fe（C5H5O7）2，回答下列问题：
（1）为了制备Fe（OH）3沉淀，加热方式可以使用 水浴加热水浴加热。
（2）实验室用如图3所示的装置制备柠檬酸铁铵（夹持装置已略），仪器W名称是：冷凝管冷凝管，尾气处理选择的装置是 CC（填图4中装置选项）。
（3）在升温至80℃后，不断搅拌下向硫酸亚铁溶液中加稍过量NaClO3溶液，氧化制得的Fe2（SO4）3溶液。还需从下列操作中选择合理的操作为：Fe2（SO4）3溶液→dd→bb→ee→aa，将粗产品取出烘干，即得柠檬酸铁铵。
a.冷却到50℃，搅拌下加入适量氨水，静置、低温浓缩至有大量晶体析出，停止加热，得粗产品；
b.过滤，洗涤，沥干，得活性Fe（OH）3；
c.减压抽滤，洗涤，烘干，得活性Fe（OH）3；
d.向反应器中加入NaOH溶液至沉淀不再增加，温度控制在80～90℃，搅拌静置；
e.将活性Fe（OH）3和一定量的水加入三颈烧瓶中，加入柠檬酸溶液，搅拌，并控制90℃保温1h；
（4）下列关于制备柠檬酸铁铵的说法，不正确的是 BB。
A.氧化时发生的离子反应是6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，加稍过量的NaClO3的目的是确保Fe2+全部转化为Fe3+
B.加入足量的氨水是为了确保Fe3+沉淀完全
C.证明Fe（OH）3被洗涤干净的方法：取最后一次洗涤液于试管中，滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀出现，证明Fe（OH）3已被洗涤干净
D.实验过程中，控制温度不能过高是为了防止柠檬酸被氧化分解
（5）为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度。分光光度法测定过程中，需配制1000mL 0.1mg/mL的标准溶液，下列相关说法不正确的 ADAD。
A.在电子天平归零后，垫上称量纸，准确称取0.100g柠檬酸铁铵固体
B.烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2～3次，洗涤液一并转入容量瓶
C.摇均后，若发现液面低于刻度线也不需要重新加蒸馏水
D.定容时俯视刻度线，所配制溶液的浓度将偏小
（6）采用分光光度法分析样品纯度时，测得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂。该试剂应为 维生素C维生素C（“铁粉”或“维生素C”），选择该试剂的理由是 维生素C有还原性，可将Fe3+转化为Fe2+，选用铁粉反应后会引入更多Fe2+，使测定结果偏高维生素C有还原性，可将Fe3+转化为Fe2+，选用铁粉反应后会引入更多Fe2+，使测定结果偏高。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】水浴加热；冷凝管；C；d；b；e；a；B；AD；维生素C；维生素C有还原性，可将Fe3+转化为Fe2+，选用铁粉反应后会引入更多Fe2+，使测定结果偏高
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：16引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
