己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，实验室以硝酸氧化液态环己醇（
）制取己二酸[HOOC（CH2）4COOH]晶体，制备实验装置如图（夹持及加热装置省略）。
反应方程式：
+HNO3→HOOC（CH2）4COOH+NO2↑+NO↑+H2O（未配平）
已知：每100g水中己二酸的溶解度如表：
| 温度/℃ | 15 | 25 | 50 | 70 | 100 |
| 溶解度/g | 1.44 | 2.3 | 8.48 | 34.1 | 160 |
恒压滴液漏斗
恒压滴液漏斗
。（2）在三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸，用水浴预热硝酸溶液到80℃，边搅拌边用仪器a滴加环己醇，维持温度在85～90℃，滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是
防止反应过程中放热，反应温度过高导致反应剧烈产生副产物
防止反应过程中放热，反应温度过高导致反应剧烈产生副产物
。（3）滴加结束后，继续搅拌并用水浴加热，反应约15分钟，判断反应结束的标志是
不再产生红棕色气体
不再产生红棕色气体
，反应结束，冷却，使固体析出，抽滤、洗涤。（4）用重结晶法提纯己二酸，步骤如下：把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→
趁热过滤
趁热过滤
（填操作名称）→冷却至室温，过滤→用 冷水
冷水
（填“冷水”、“热水”或“乙醇”）洗涤晶体→干燥。（5）己二酸纯度的测定
将1.000g己二酸样品配制成100mL溶液，每次取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至终点，平均消耗NaOH溶液20.00mL（己二酸被完全中和）。
①下列说法正确的是
ABC
ABC
。A.将己二酸样品配制成100mL溶液，定容时仰视，则测定结果偏小
B.滴定时，未润洗碱式滴定管，测定结果偏大
C.接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色
D.若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏小
②己二酸的纯度为
73.00
73.00
%。（6）本实验装置存在的一处明显不足为
没有NO2处理装置，会造成污染
没有NO2处理装置，会造成污染
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】恒压滴液漏斗；防止反应过程中放热，反应温度过高导致反应剧烈产生副产物；不再产生红棕色气体；趁热过滤；冷水；ABC；73.00；没有NO2处理装置，会造成污染
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/24 14:0:35组卷：63引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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