水杨酸甲酯（
）是一种重要的有机合成原料，可利用如图所示装置进行制备。
实验步骤：往三颈烧瓶中加入固体超强酸催化剂、6.90 g水杨酸（
，Mr=138）、3.20g无水甲醇（CH3OH，Mr=32），加热回流一段时间，过滤，冷却至室温，将滤液倒入一定量的NaHCO3溶液中，静置，分离出有机层，蒸馏，得到4.94 g产品。
（1）仪器A的名称为 球形冷凝管球形冷凝管。
（2）合成水杨酸甲酯的化学方程式为 
+CH3OH浓硫酸△
+H2O+CH3OH浓硫酸△+H2O。
（3）实验过程中过滤是为了回收 超强酸催化剂超强酸催化剂。
（4）本实验的产率为 65%65%。
（5）采用控制变量法探究无水甲醇体积、反应时间、催化剂用量对产率的影响，实验数据如下：
+CH3OH浓硫酸
△
+H2O+CH3OH浓硫酸
△
+H2O| 实验编号 | 水杨酸体积/mL | 无水甲醇体积/mL | 反应时间/min | 催化剂用量/g | 产率/% |
| i | 4.8 | 4.0 | 8 | 1.4 | 61.67 |
| ii | 4.8 | 4.0 | 8 | 1.0 | 55.42 |
| iii | 4.8 | 5.0 | 8 | 1.4 | 65.42 |
| iv | 4.8 | a | 4 | 1.4 | — |
4.0
4.0
或 5.0
5.0
，设计实验iv的目的是探究 反应时间
反应时间
对产率的影响。②通过探究发现，增加无水甲醇的体积可以提高产率。当加入的无水甲醇超过一定量时，反应时间相同情况下，产率反而会下降。从化学反应速率角度分析产率下降的主要原因
当加入的无水甲醇超过一定量时，导致水杨酸的浓度减小，反应速率减慢，故反应时间相同情况下，产率反而会下降
当加入的无水甲醇超过一定量时，导致水杨酸的浓度减小，反应速率减慢，故反应时间相同情况下，产率反而会下降
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；+CH3OH+H2O；超强酸催化剂；65%；4.0；5.0；反应时间；当加入的无水甲醇超过一定量时，导致水杨酸的浓度减小，反应速率减慢，故反应时间相同情况下，产率反而会下降
+CH3OH浓硫酸
△
+H2O；超强酸催化剂；65%；4.0；5.0；反应时间；当加入的无水甲醇超过一定量时，导致水杨酸的浓度减小，反应速率减慢，故反应时间相同情况下，产率反而会下降【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：30引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
