亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。实验室用NO和CaO2（淡黄色固体）制备无水亚硝酸钙的装置（夹持装置略）如图所示。
回答下列问题：
（1）实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开始加热。仪器a的名称为 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗，B中盛放的试剂是 蒸馏水或氢氧化钠蒸馏水或氢氧化钠。
（2）装置E中，酸性K2Cr2O7可将剩余的NO氧化为NO-3，溶液逐渐由橙色变为绿色（Cr3+），该反应的离子方程式为 Cr2O2-7+2NO+6H+=2NO-3+2Cr3++3H2OCr2O2-7+2NO+6H+=2NO-3+2Cr3++3H2O。
（3）上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 在装置D、E之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶在装置D、E之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶。
（4）CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②••••••；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④••••••，其中操作②是 继续通入一段时间氮气，排尽装置中的NO，同时降低亚硝酸钙的温度继续通入一段时间氮气，排尽装置中的NO，同时降低亚硝酸钙的温度。
（5）测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
实验原理：Ca2++SO2-4═CaSO4↓；NO-2+NH+4 △ N2↑+2H2O；NO-3+3Fe2++4H+═3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O2-7+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O。
实验步骤：Ⅰ．准确称取mg所得亚硝酸钙，置于150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和ng硫酸钠（足量），搅拌均匀，将溶液与沉淀全部移入250mL容量瓶，加入稀释至刻度，摇匀，过滤；（忽略固体对溶液体积的影响）
Ⅱ．取25.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加入足量NH4Cl饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLamol⋅L-1硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4⋅FeSO4]溶液，在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL硫酸（1：1）。
Ⅳ．加4滴指示剂，迅速用cmol⋅L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量百分含量为 82（25a-6cV）3m%82（25a-6cV）3m%；
下列情况会导致硝酸钙的质量百分含量测量值偏大的是 cdcd（填标号）。
a.步骤Ⅰ中，称量后样品发生了潮解
b.步骤Ⅱ中，煮沸时间仅有3min
c.步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
d.滴定终点时，发现尖嘴管内有气泡生成
NO
-
3
O
2
-
7
NO
-
3
O
2
-
7
NO
-
3
SO
2
-
4
NO
-
2
NH
+
4
△
NO
-
3
O
2
-
7
82
（
25
a
-
6
c
V
）
3
m
82
（
25
a
-
6
c
V
）
3
m
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】恒压滴液漏斗；蒸馏水或氢氧化钠；Cr2+2NO+6H+=2+2Cr3++3H2O；在装置D、E之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶；继续通入一段时间氮气，排尽装置中的NO，同时降低亚硝酸钙的温度；%；cd
O
2
-
7
NO
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82
（
25
a
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6
c
V
）
3
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：6引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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