亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医药等工业，实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A利用Na2SO3和硫酸制取SO2，导管b的作用是 平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下化合制得NOSO4H，该反应为放热反应。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以采取的操作是 调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是 生成的NOSO4H作反应的催化剂生成的NOSO4H作反应的催化剂。
（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是 C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H分解C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H分解。
（4）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol⋅L-1、60.00mL的KMnO4溶液和10mL25%H2SO4溶液，摇匀。然后将0.2500mol⋅L-1草酸钠（Na2C2O4）溶液滴入碘量瓶中，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：22MnO-4+55C2O2-4+16H+16H+=22Mn2++1010CO2↑+88H2O。
②亚硝酰硫酸的质量分数=92.0%92.0%。（精确到0.1%）（写出计算过程）
M
n
O
-
4
O
2
-
4
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下；调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度；生成的NOSO4H作反应的催化剂；C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H分解；2；5；16H+；2；10；8；92.0%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：72引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
