对硝基乙酰苯胺是重要的染料中间体，实验室合成对硝基乙酰苯胺的路线如图（部分反应条件略去）
已知：①苯胺（
）在空气中极易被氧化；
②
（易溶于水）；
③实验参数：
| 化合物名称 | 分子量 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 |
| 冰醋酸 | 60 | 无色透明液体 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水，乙醇和乙醚 |
| 苯胺 | 93 | 棕黄色油状液体 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 |
| 乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 114.3 | 304 | 溶于沸水，微济于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 |
| 对硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶体 | 215.6 | 100（1.06×10-3kPa） | 溶于热水，几乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如图方案除杂提纯：
（1）操作1与操作2相同，该操作是
分液
分液
，试剂Y是 NaOH溶液
NaOH溶液
。Ⅱ．乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示，向圆底烧瓶内加入4.6mL（约0.05mol）新制备的苯胺和7.5mL（约0.13mol）冰醋酸，及少许锌粉，加热回流1h,充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，制得乙酰苯胺。
（2）加热回流温度适合控制在
b
b
（填序号）a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如图A、B两种实验仪器，装置中a处所使用的仪器名称为
直形冷凝管
直形冷凝管
。
Ⅲ、对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内，并加入冰醋酸溶解，然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，在冰水浴中保持反应温度不超过5℃，一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作，得粗品，纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶剂的作用为
加速溶解，同时抑制乙酰苯胺的水解
加速溶解，同时抑制乙酰苯胺的水解
。（5）选择最适宜的洗涤剂洗涤晶体，具体操作为：
沿玻璃棒向过滤器中加入冷水至刚好浸没晶体，待冷水自然流下，重复2～3次
沿玻璃棒向过滤器中加入冷水至刚好浸没晶体，待冷水自然流下，重复2～3次
。（6）本实验的产率是
83.3
83.3
%（保留3位有效数字）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】分液；NaOH溶液；b；直形冷凝管；加速溶解，同时抑制乙酰苯胺的水解；沿玻璃棒向过滤器中加入冷水至刚好浸没晶体，待冷水自然流下，重复2～3次；83.3
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：3引用：1难度：0.5
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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