三氯氧磷（POCl3）可用作有机合成的氯化剂和催化剂。
已知：①KSCN+AgNO3═AgSCN↓+KNO3；
②Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；
③磷酸银可溶于硝酸；
④PCl3和POCl3的相关信息如表。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 性质 |
| PCl3 | -111.8 | 74.2 | 137.5 | 均为无色液体，遇水均剧烈水解，生成含氧酸和氯化氢，两者互溶。 |
| POCl3 | 2.0 | 105.3 | 153.5 |
Ⅰ．制备POCl3可用氧气氧化液态PCl3的方法。实验装置（加热及夹持装置省略）：
（1）装置C中盛装PCl3的仪器名称为
三颈烧瓶
三颈烧瓶
；氧气氧化PCl3的化学方程式为2PCl3+O2=2POCl3
2PCl3+O2=2POCl3
。（2）仪器组装完成后，检查装置A气密性的方法是
关闭K1、K2，向装置B中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，一段时间后若水柱高度不再变化，则装置B的气密性良好
关闭K1、K2，向装置B中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，一段时间后若水柱高度不再变化，则装置B的气密性良好
。（3）装置B的作用有
干燥氧气
干燥氧气
、观察氧气流速、平衡气压等
观察氧气流速、平衡气压等
。（回答两点）（4）装置C的反应温度控制在60～65℃之间，原因是
温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度
温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度
。Ⅱ．测定产品中POCl3纯度的实验步骤：
①实验Ⅰ结束后，待反应器中液体冷却到室温，准确称取1.3300g的POCl3粗产品（杂质不含氯元素），置于盛有50.00mL蒸馏水的烧杯中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入30.00mL 0.1200mol•L-1AgNO3标准溶液；
③加入少量硝基苯，用力摇动，静置；
④加入指示剂，用0.1000mol•L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去12.00mL KSCN溶液。
（5）滴定过程中选择的指示剂为
硫酸铁
硫酸铁
溶液。（6）步骤③的目的是
使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加KSCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加KSCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
。（7）测得产品中POCl3的纯度为
92.33
92.33
%。【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】三颈烧瓶；2PCl3+O2=2POCl3；关闭K1、K2，向装置B中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，一段时间后若水柱高度不再变化，则装置B的气密性良好；干燥氧气；观察氧气流速、平衡气压等；温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度；硫酸铁；使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加KSCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；92.33
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：68引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
