磷化氢（PH3）常用于缩合催化剂、磷的有机化合物制备等。实验室用白磷（P4）与浓NaOH（过量）加热制备PH3同时得到次磷酸钠（NaH2PO2）装置如图。
已知：PH3是无色有毒气体，有强还原性，易自燃。
（1）仪器a的名称为 分液漏斗分液漏斗，B应选用如图中装置 丙丙。
（2）实验操作有如下步骤：
①打开K1，通入N2一段时间
②检查装置气密性
③关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至50℃～60℃，滴加烧碱溶液
④在A中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是 ②④①③②④①③。
（3）装置A中发生反应的化学方程式为 P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2，已知NaH2PO2水溶液pH＞7，水溶液pH＞7的原因 H2PO2-水解显碱性H2PO2-水解显碱性。
（4）反应结束后也要打开K1，继续通入N2的目的是 防止PH3被氧化防止PH3被氧化，装置D的作用是 吸收多余的PH3，防止污染空气吸收多余的PH3，防止污染空气。
（5）测定NaH2PO2纯度。
提纯A中反应后的混合物，得到NaH2PO2（M=88g•mol-1）粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00mL 0.100mol•L-1碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用0.100mol•L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗20.00mL。则产品纯度为 88%88%。
用Na2S2O3溶液滴定时尖嘴处开始有气泡，达到滴定终点时无气泡，则测定结果 偏小偏小（“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（相关反应为H2PO2-+H2O+I2=H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-）
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】分液漏斗；丙；②④①③；P4+3NaOH+3H2O PH3↑+3NaH2PO2；H2PO2-水解显碱性；防止PH3被氧化；吸收多余的PH3，防止污染空气；88%；偏小
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：47引用：2难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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