乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。
已知：
| 苯胺 | 乙酸酐 | 冰醋酸 | 乙酰苯胺 |
| 沸点184℃，稍溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93 | 沸点139℃，相对分子质量为102 | 沸点117.9℃，相对分子质量为60 | 无色晶体，沸点304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂。相对分子质量为135 |
原理：
实验装置：如图一所示（夹持装置略）
实验步骤：将35mL（38g）乙酸酐、37mL（39g）冰醋酸放入三颈烧瓶中，在B中放入25mL（25.5g）苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边振荡，滴加完毕小火加热30min。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入500mL冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
（二）乙酰苯胺的提纯
①将粗乙酰苯胺晶体移入盛有500mL热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。
②稍冷后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。
③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。
④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为22.5g。
回答下列问题：
（1）图一中装置A的名称是
球形冷凝管
球形冷凝管
，其作用为 冷凝回流
冷凝回流
。（2）本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为
B
B
mL（填标号）。A．100
B．250
C．500
（3）制备粗品过程中将反应混合物倒入冷水中，目的是
有利于乙酰苯胺结晶析出
有利于乙酰苯胺结晶析出
。（4）“提纯”步骤②中加入活性炭的作用是
有利于乙酰苯胺聚集成核，结晶析出
有利于乙酰苯胺聚集成核，结晶析出
。（5）用图二装置进行“提纯”步骤③中的抽滤和洗涤过程。请按正确的操作顺序补充完整（只进行一次洗涤操作）：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→
加洗涤剂洗涤一次
加洗涤剂洗涤一次
→关闭活塞K
关闭活塞K
→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次用到抽滤操作，其优点是 加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥
加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥
。
（6）本实验的产率为
60.8
60.8
%（保留三位有效数字）若要得到纯度更高的乙酰苯胺晶体，用于提纯的方法为 重结晶
重结晶
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；冷凝回流；B；有利于乙酰苯胺结晶析出；有利于乙酰苯胺聚集成核，结晶析出；加洗涤剂洗涤一次；关闭活塞K；加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；60.8；重结晶
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：18引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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