1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置省略），以环己醇、浓硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：
相关物质物理性质如下：
| 试剂 | 相对分 子质量 |
密度 /g•cm-3 |
熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.962 | 25.9 | 161.8 | 可溶于水、乙醇、苯 |
| 1，6-己二酸 | 146 | 1.360 | 152 | 300.5 | 微溶于冷水，易溶于乙醇， 不溶于苯 |
| NH4VO3 | 117 | 2.326 | 210（分解） | —— | 微溶于冷水，易溶于热水 |
（1）仪器A的作用是
冷凝回流，减少反应物损失和导出NO2气体
冷凝回流，减少反应物损失和导出NO2气体
，使用时冷水从 下口
下口
（填“上口”或“下口”）通入；虚线框内装置B的作用是 吸收NO2尾气，防止污染，防倒吸
吸收NO2尾气，防止污染，防倒吸
。（2）若水浴温度控制不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因是
浓硝酸在加热时分解生成NO2
浓硝酸在加热时分解生成NO2
。（3）向三颈烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，说明反应①的ΔH
＜
＜
0（填＞、＜或=）；为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是 将三颈烧瓶置于冷水浴中、减缓滴加速率、适当降低硝酸浓度等
将三颈烧瓶置于冷水浴中、减缓滴加速率、适当降低硝酸浓度等
（任写一种）。Ⅱ.进行反应②：将三颈烧瓶放入80～90°C水浴中加热10min,至反应完全。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出。
（4）判断反应②已完全的标志是
装置内无红棕色气体生成
装置内无红棕色气体生成
。（5）从混合体系中分离白色晶体的步骤为：过滤、
洗涤
洗涤
、干燥、得到粗品。Ⅲ.粗品的提纯
（6）提纯1，6-己二酸粗品的方法是
C
C
（单选）。A.蒸馏
B.洗涤分液
C.重结晶
D.溶解过滤
（7）最终得到1，6-己二酸产品4.810g,则1，6-己二酸的产率为
57.08%
57.08%
（精确到0.01%）。（8）1，6-己二酸与1，6-己二醇形成的聚酯是常见的增塑剂，写出合成这种聚酯的反应式
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冷凝回流，减少反应物损失和导出NO2气体；下口；吸收NO2尾气，防止污染，防倒吸；浓硝酸在加热时分解生成NO2；＜；将三颈烧瓶置于冷水浴中、减缓滴加速率、适当降低硝酸浓度等；装置内无红棕色气体生成；洗涤；C；57.08%；
【解答】
【点评】
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发布：2024/5/21 8:0:9组卷：16引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
