氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5未原料合成该晶体的流程如图：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被O2氧化。
请回答下列问题：
（1）步骤1中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式 2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）步骤2可在如图装置中进行（夹持仪器略去）。
①装置B的作用是 除去CO2中混有的HCl除去CO2中混有的HCl。
②实验时，先关闭 K2，打开K1，当观察到 D中澄清石灰水变浑浊D中澄清石灰水变浑浊（填实验现象）时，再关闭K1，打开 K2。
（3）步骤3洗涤晶体时需用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。选择饱和NH4HCO3的原因是 NH4HCO3溶液呈弱碱性，防止产品被氧化NH4HCO3溶液呈弱碱性，防止产品被氧化，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是 取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净。
（4）称量wg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4，最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（滴定过程只发生反应VO+2+Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O），消耗标准溶液的体积为VmL，产品中的质量分数为 5.1cVm%5.1cVm%（用含有w、c、V的式子表示）。若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因 ABDABD。
A.（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液被氧化
B.滴定终点时仰视读数
C.滴定终点时俯视读数
D.滴定管水洗后未用标准溶液润洗
△
△
VO
+
2
5
.
1
c
V
m
5
.
1
c
V
m
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；除去CO2中混有的HCl；D中澄清石灰水变浑浊；NH4HCO3溶液呈弱碱性，防止产品被氧化；取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净；%；ABD
△
5
.
1
c
V
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：3引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
