钴及其化合物在化工生产中有重要的用途．三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[Co（NH3）6]Cl3}是黄色或橙黄色晶体，实验室以CoCl2为原料经催化制备[Co（NH3）6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ．CoCl2的制备CoCl2（易潮解）可以通过钴和氯气反应制得，实验室用如图实验装置制备纯净CoCl2．
（1）装置的连接顺序为 BCABCA（填字母），B装置用于制备氧气，其反应的化学方程式为 2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+8H2O2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，A装置中试剂X的名称为 浓硫酸浓硫酸．
（2）组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是 排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化．
Ⅱ．三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备．其原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co（NH3）6]Cl3↓+2H2O．
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小．
（3）水浴温度不超过60℃的原因是 保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解）保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解）．
（4）下列说法不正确的是 BB（填标号）．
A．NH4Cl除作为反应物外，还有调节溶液的pH的作用
B．活性炭是脱色剂，固体2是活性炭
C．加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为[Co（NH3）6]3++3Cl-=[Co（NH3）6]Cl3↓
D．可用乙醇水溶液洗涤产品
Ⅲ．晶体结构测定与钴含量分析．
（5）测定晶体结构最常见的仪器是 X射线衍射仪X射线衍射仪，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列．已知[Co（NH3）6]3+具有正八面体的空间结构，[Co（NH3）6]3+中的2个NH3被2个H2O取代，能得到 22种产物．
（6）利用Co3+将KI氧化成I2，Co3+被还原后的产物为Co2+．然后用0.015mol/LNa2S2O3标准溶液滴定生成的I2（已知：I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6）．若称取样品的质量为0.295g,滴定I2时，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL．该样品中钴元素的质量分数为 16.216.2%．
O
2
-
3
O
2
-
6
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】BCA；2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；浓硫酸；排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化；保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解）；B；X射线衍射仪；2；16.2
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：33引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
