叠氮化钠（NaN3）是一种白色剧毒晶体，是常作为汽车安全气囊的药剂，其固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室常通过以下方案制备叠氮化钠：
方案一：硝酸叔丁酯与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠；
方案二：I.2Na+NH3 △ 2NaNH2+H2；II.NaNH2+N2O210-220℃
NaN3+H2O
（1）方案一中制备亚硝酸叔丁酯的方法：取一定量NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应：H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4；利用亚硝酸与叔丁醇（t-BuOH，以t-Bu表示叔丁基）在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式 t-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2Ot-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2O。
（2）方案二的装置及主要步骤如图所示：
①组装仪器检查装置气密性后，装入药品，a中加入 浓氨水浓氨水，c中加入 碱石灰碱石灰。
②实验过程应先点燃 AA （填“A”或“D”）的酒精灯，理由是 生成的氨气将装置内的空气排尽，防止干扰实验生成的氨气将装置内的空气排尽，防止干扰实验。
③在反应I充分进行后，通入N2O气体，d中采用 油浴油浴加热进行反应Ⅱ。
④装置D反应完全结束后，取出混合物进行以下操作，得到NaN3固体：
已知：NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。操作 II的目的是 降低叠氮化钠的溶解度，使叠氮化钠析出降低叠氮化钠的溶解度，使叠氮化钠析出；操作 IV最好选用的试剂是 乙醚乙醚。
（3）产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol•L-1六硝酸铈铵[（NH4）2Ce（NO3）6]溶液40.00 mL[发生的反应为 2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑]（杂质均不参与反应）。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol•L-1硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]为标准液，滴定过量的Ce4+，终点时消耗标准溶液20.00 mL（滴定原理：Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+）。计算可知叠氮化钠的质量分数为 65%65%（保留2位有效数字）。
△
210 - 220 ℃ |
40
℃
40
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】t-BuOH+HNO2 t-BuNO2+H2O；浓氨水；碱石灰；A；生成的氨气将装置内的空气排尽，防止干扰实验；油浴；降低叠氮化钠的溶解度，使叠氮化钠析出；乙醚；65%
40
℃
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/4/20 14:35:0组卷：28引用：2难度：0.5
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
