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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体,是常作为汽车安全气囊的药剂,其固体易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室常通过以下方案制备叠氮化钠:
方案一:硝酸叔丁酯与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠;
方案二:I.2Na+NH3
2NaNH2+H2;II.NaNH2+N2O
210
-
220
NaN3+H2O
(1)方案一中制备亚硝酸叔丁酯的方法:取一定量NaNO2溶液与50%硫酸混合,发生反应:H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4;利用亚硝酸与叔丁醇(t-BuOH,以t-Bu表示叔丁基)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯,试写出该反应的化学方程式
t-BuOH+HNO2
40
t-BuNO2+H2O
t-BuOH+HNO2
40
t-BuNO2+H2O

(2)方案二的装置及主要步骤如图所示:

①组装仪器检查装置气密性后,装入药品,a中加入
浓氨水
浓氨水
,c中加入
碱石灰
碱石灰

②实验过程应先点燃
A
A
 (填“A”或“D”)的酒精灯,理由是
生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验
生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验

③在反应I充分进行后,通入N2O气体,d中采用
油浴
油浴
加热进行反应Ⅱ。
④装置D反应完全结束后,取出混合物进行以下操作,得到NaN3固体:

已知:NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。操作 II的目的是
降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出
降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出
;操作 IV最好选用的试剂是
乙醚
乙醚

(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样,配成100 mL溶液,并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol•L-1六硝酸铈铵[(NH42Ce(NO36]溶液40.00 mL[发生的反应为 2(NH42Ce(NO36+2NaN3═4NH4NO3+2Ce(NO33+2NaNO3+3N2↑](杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化,滴入2滴邻菲罗啉指示液,并用0.10 mol•L-1硫酸亚铁铵[(NH42Fe(SO42]为标准液,滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理:Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+)。计算可知叠氮化钠的质量分数为
65%
65%
(保留2位有效数字)。

【答案】t-BuOH+HNO2
40
t-BuNO2+H2O;浓氨水;碱石灰;A;生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验;油浴;降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出;乙醚;65%
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:28引用:2难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
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    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
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    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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