叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体,是常作为汽车安全气囊的药剂,其固体易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室常通过以下方案制备叠氮化钠:
方案一:硝酸叔丁酯与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠;
方案二:I.2Na+NH3 △ 2NaNH2+H2;II.NaNH2+N2O210-220℃
NaN3+H2O
(1)方案一中制备亚硝酸叔丁酯的方法:取一定量NaNO2溶液与50%硫酸混合,发生反应:H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4;利用亚硝酸与叔丁醇(t-BuOH,以t-Bu表示叔丁基)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯,试写出该反应的化学方程式 t-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2Ot-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2O。
(2)方案二的装置及主要步骤如图所示:

①组装仪器检查装置气密性后,装入药品,a中加入 浓氨水浓氨水,c中加入 碱石灰碱石灰。
②实验过程应先点燃 AA (填“A”或“D”)的酒精灯,理由是 生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验。
③在反应I充分进行后,通入N2O气体,d中采用 油浴油浴加热进行反应Ⅱ。
④装置D反应完全结束后,取出混合物进行以下操作,得到NaN3固体:

已知:NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。操作 II的目的是 降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出;操作 IV最好选用的试剂是 乙醚乙醚。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样,配成100 mL溶液,并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol•L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为 2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑](杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化,滴入2滴邻菲罗啉指示液,并用0.10 mol•L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液,滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理:Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+)。计算可知叠氮化钠的质量分数为 65%65%(保留2位有效数字)。
△
210 - 220 ℃ |
40
℃
40
℃
【考点】制备实验方案的设计.
【答案】t-BuOH+HNO2 t-BuNO2+H2O;浓氨水;碱石灰;A;生成的氨气将装置内的空气排尽,防止干扰实验;油浴;降低叠氮化钠的溶解度,使叠氮化钠析出;乙醚;65%
40
℃
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:28引用:2难度:0.5
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