碘酸钙（Ca（IO3）2•6H2O）可以按照如下反应来制备：
I2+2KClO3+HCl═KIO3•HIO3+KCl+Cl2
KIO3•HIO3+KOH═2KIO3+H2O
CaCl2+2KIO3═Ca（IO3）2+2KCl
冷却结晶过程中得到的产物随温度不同会带不同数目的结晶水，如表：
| 碘酸钙存在形式 | Ca（IO3）2 | Ca（IO3）2•H2O | Ca（IO3）2•6H2O |
| 稳定温度 | ＞57.5℃ | 32～57.5℃ | ＜32℃ |
ⅰ．碘酸钙的制备：如图1搭好装置，在圆底烧瓶中依次加入2.54g碘、2.50g氯酸钾和水，滴加盐酸。通电加热搅拌，水浴温度保持温度在85℃左右，直至反应完全。将溶液转入烧杯中，滴加KOH溶液至pH≈10，逐渐加入CaCl2溶液，生成白色沉淀，不断搅拌至沉淀完全。反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10min,然后用双层滤纸抽滤，用少量冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，干燥后得产品3.78g。
ⅱ．产品纯度分析：
准确称取0.5000g样品，置于烧杯中，加入高氯酸，微热溶解试样，冷却后移入250mL容量瓶中，加水稀释定容，摇匀。移取25.00mL试液置于碘量瓶（如图2）中，加入1：1高氯酸酸化，一定量KI固体，盖上瓶塞，在暗处放置反应3min,加水，用0.04000mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至终点，平行测定多次，实验数据记录如表：
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 滴定起始刻度/mL | 0.20 | 1.52 | 0.84 | 1.16 |
| 滴定终止刻度/mL | 31.53 | 31.50 | 30.84 | 31.18 |
| Na2S2O3溶液用量/mL |
碘酸钙无水盐：389.88一水合物：407.90六水合物：497.99碘酸钾：214.00碘：253.80。
请回答：
（1）本实验中C烧杯内装的溶液是
氢氧化钠溶液
氢氧化钠溶液
，作用是吸收尾气氯气
吸收尾气氯气
。（2）根据
反应至溶液无色
反应至溶液无色
现象，可以判定碘与氯酸钾的反应已进行完全。（3）加入CaCl2溶液后需检验沉淀是否完全，写出检验的步骤及方法
取上清液少许与试管中，加入少量CaCl2溶液，若不变浑浊，说明已沉淀完全
取上清液少许与试管中，加入少量CaCl2溶液，若不变浑浊，说明已沉淀完全
。（4）在进行产品纯度分析的时候，发生了如下反应，请写出第一步的离子方程式：
第一步：
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
；第二步：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI（5）该实验的产率为
75.9%
75.9%
，产品的纯度为99.60%
99.60%
。（6）下列操作说法中正确的是
ACD
ACD
。A．制备过程水浴加热时，冷凝管下口出现固体未作处理会使产率偏低
B．制备过程未使用冰水浴，会使产率偏高
C．产品纯度分析时加入稍过量KI对实验没有影响
D．滴定完成后，仰视滴定管读数会使纯度偏高。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】氢氧化钠溶液；吸收尾气氯气；反应至溶液无色；取上清液少许与试管中，加入少量CaCl2溶液，若不变浑浊，说明已沉淀完全；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；75.9%；99.60%；ACD
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：3引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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