苯乙腈是一种重要的精细化工产品,主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进,使其生产效率进一步提高,同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质:
物质名称 | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | 沸点/℃ | 毒性 |
苯乙腈 | 117 | 无色油状液体,密度比水大 | 难溶于水,溶于醇 | 233.5 | 有毒 |
氯化苄 | 126.5 | 无色或微黄色的透明液体 | 微溶于水,混溶于乙醇 | 179.4 | 有毒 |
氰化钠 | 49 | 白色结晶颗粒或粉末 | 易溶于水 | 1496 | 剧毒 |
二甲胺 | 45 | 无色气体,高浓度有类似氨的气味 | 易溶于水,溶于乙醇 | 6.9 | 有毒 |

90
±
5
℃

主要装置:

实验步骤:
①向仪器a中加入氯化苄25.3g,缓慢加入适量二甲胺水溶液,放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计,开启冷凝水,并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度,使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后,加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后,向混合物中加100mL水,洗涤,分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,倒入蒸馏烧瓶中,弃去CaCl2,进行减压(2700Pa)蒸馏,收集115~125℃馏分,得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题:
(1)图中仪器a的名称是
三颈烧瓶
三颈烧瓶
,倒置漏斗的作用是 防止倒吸
防止倒吸
。若反应中缺少二甲胺,相同条件下几乎没有产品得到,说明二甲胺在反应中起到 催化
催化
的作用。(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是
便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度
便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度
。加热回流时冷凝水应从 b
b
(填“b”或“c”)口进入冷凝管。(3)进行分液操作时产品在混合物
下层
下层
(填“上层”或“下层”),分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰,打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞,把上层液体从分液漏斗上口倒出
打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞,把上层液体从分液漏斗上口倒出
。(4)无水CaCl2颗粒的作用是
吸收水分,干燥产品
吸收水分,干燥产品
。(5)在蒸馏过程中,减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高,原因是
温度低较安全,有机物受热易分解,加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低
温度低较安全,有机物受热易分解,加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低
。(6)本实验所得到的苯乙腈产率是
95.3%
95.3%
(保留三位有效数字)。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】三颈烧瓶;防止倒吸;催化;便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度;b;下层;打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞,把上层液体从分液漏斗上口倒出;吸收水分,干燥产品;温度低较安全,有机物受热易分解,加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低;95.3%
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:17引用:1难度:0.5
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(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
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