乙酰苯胺是合成某些药物、染料的原料或中间体，实验室用以下方法制取乙酰苯胺。
反应原理：
相关性质：①苯胺、冰醋酸、乙酰苯胺的沸点分别为184℃、118℃、304℃；
②苯胺微溶于水，冰醋酸易溶于水，乙酰苯胺不溶于冷水、溶于热水。
实验步骤：
Ⅰ．新蒸苯胺：苯胺易被氧化，久置的苯胺为颜色较深，新蒸苯胺时采用水蒸气蒸馏法（装置如图1）。
Ⅱ．苯胺酰化：向反应容器中加入5mL新蒸的苯胺（0.05mol）、7.5mL冰醋酸（0.13mol）和锌粉，按图2装置仪器。加热，保持恒温（100～105℃）60min,反应到达终点，停止加热。
Ⅲ．产品纯化：将反应液趁热倒入盛有100mL水的烧杯中，搅拌，充分冷却后抽滤得粗产品；对粗产品进行分离提纯，最终得白色晶体。
请回答：
（1）图1中安全玻璃管的作用是平衡气压，防止倒吸平衡气压，防止倒吸；
（2）下列说法正确的是BDBD。
A．为防止苯胺被氧化，应加入过量的锌粉
B．图2中分馏柱的作用是冷凝回流
C．为加快分馏速度，应迅速热升温至105℃
D．当温度计的读数不断下降时，可判断酰化反应到达终点
E．抽滤后宜用热水洗涤粗产品，除去残留的醋酸
（3）粗产品的分离提纯时要进行重结晶，选出其正确操作并按序列出字母：粗产品加入适量热水→加热至沸，粗产品全溶→②②→①①→③③→⑥⑥→⑦⑦→⑤⑤→抽滤、洗涤、烘干。
①加入适量活性炭 ②冷却至约80℃③煮沸约10min ④萃取分液，分离有机层 ⑤滤液冷却后析出乙酰苯胺 ⑥将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热煮沸 ⑦趁热快速过滤 ⑧称量产品质量
（4）若最终得到的白色晶体质量为5.67g,则本实验的产率为84.0%84.0%。
（5）本实验提高产率的措施有加大了冰醋酸的用量、及时蒸出生成的水加大了冰醋酸的用量、及时蒸出生成的水（写出2条）；但产率仍然偏低，可能的原因是该反应为可逆反应，反应不完全，还可能有副产物醋酸苯铵盐醋酸苯铵盐生成。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】平衡气压，防止倒吸；BD；②；①；③；⑥；⑦；⑤；84.0%；加大了冰醋酸的用量、及时蒸出生成的水；醋酸苯铵盐
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：33引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
