实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+4+6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g.
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的
体积无影响无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察BB．
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂颜色由无色变为浅红无色变为浅红 色．
（2）滴定结果如下表所示：
NH
+
4
| 滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
19.6%
19.6%
．【考点】探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】偏高；无影响；B；无色变为浅红；19.6%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：63引用：7难度：0.5
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1．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再通过滴定测量，实验装置如图所示。（1）a的作用是 ，f仪器的名称是（2）检查装置气密性：首先（填操作），关闭k1，微热c,f中有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。（3）c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是（填序号）A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成，若有SiF4生成，实验结果将（填“偏高”“偏低”或”不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是。（4）向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+（La3+与EDTA按1：1络合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。（F的相对原子质量为19）（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是。发布：2025/1/18 8:0:1组卷：24引用：1难度：0.5 -
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[提出假设]对气体的成分提出了三种假设。
假设1：该气体是 CO、H2。
假设2：该气体是 CO、H2、H2O。
（1）假设3：。
[设计实验方案，验证假设]
他们拟用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，验证上述假设（加热装置和导管等在图中略去，实验前装置内部的空气已经排尽）。
（2）按气流从左至右连接各仪器，用题中小写字母表示接口的连接顺序（仪器可重复使用）：
混合气→dc→→→ij→→→→ij；
（3）仪器A中需加入试剂的是，其中反应的化学方程式是；
（4）仪器B中需加入试剂的名称是，其作用是；
[思考与交流]
（5）本实验的尾气需要处理，处理的方法为。
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请回答：
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