三水合草酸合铁（Ⅲ）酸钾{Kx[Fe（C2O4）y⋅3H2O]，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用FeCl3（易潮解，易升华）和K2C2O4为原料制备，实验步骤如图：
Ⅰ.无水FeCl3的制备：
（1）仪器连接顺序为A→C→F→B→D→E或C→D→B→F→EC→F→B→D→E或C→D→B→F→E（仪器不重复使用）。
（2）B中冷水的作用为 冷却，使氯化铁蒸气变为固体冷却，使氯化铁蒸气变为固体。
Ⅱ.三水合草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。90～95℃时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量FeCl3溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
（3）用无水FeCl3配制所需FeCl3溶液，下列仪器中不需要的是 容量瓶、三颈烧瓶容量瓶、三颈烧瓶（填仪器名称）。
（4）乙醇代替水洗涤的目的是 降低晶体的溶解度，减少损失降低晶体的溶解度，减少损失。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用0.0200mol⋅L-1标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗18.00mL标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将Fe3+还原为Fe2+。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗2.95mL标准液（杂质不反应）。
（5）第二次滴定时的离子反应方程式为 MnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OMnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。
（6）Kx[Fe（C2O4）y]⋅3H2O中y=33。下列情况会导致y偏高的是 ABAB。（填标号）。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
M
n
O
-
4
M
n
O
-
4
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】C→F→B→D→E或C→D→B→F→E；冷却，使氯化铁蒸气变为固体；容量瓶、三颈烧瓶；降低晶体的溶解度，减少损失；+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；3；AB
M
n
O
-
4
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：50引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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