已二酸是一种二元弱酸,通常为白色结晶体,微溶于冷水,易溶于热水和乙醇。实验室中常用碱性KMnO4溶液氧化环己醇(
)来制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]。
发生的主要反应可表示为
ΔH<0
具体操作步骤如下:
I.向烧杯中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水,边搅拌边加入9gKMnO4(可适当加热),待KMnO4溶解后,将溶液转入仪器A中,再向仪器C中加入2.1mL(0.02mol)环己醇,按如图所示连接好装置。
Ⅱ.打开仪器C中的活塞,控制滴加速度,待环己醇滴加完毕反应温度开始下降时,将仪器A加热煮沸8min,用玻璃棒蘸取溶液点在滤纸上做点滴实验,若出现紫色环,可加入适量的亚硫酸氢钠,趁热抽滤混合物,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)2~3次,合并滤液和洗涤液,加热浓缩至原体积的一半左右(溶液微黄),冷却至室温。
Ⅲ.滴加浓盐酸酸化,加入少量活性炭,加热煮沸,趁热抽滤,滤液经一系列操作后得白色晶体1.95g。
已知:不同温度下,几种物质在水中的溶解度如下表所示。
物质 | 己二酸 | 氯化钠 | 氯化钾 |
25℃时溶解度/g | 2.1 | 36.1 | 34.3 |
70℃时溶解度/g | 38 | 37.8 | 48 |
100℃时溶解度/g | 160 | 39.5 | 56.3 |
(1)上图中仪器A的名称为
三颈烧瓶
三颈烧瓶
;仪器B中冷却水的进水口是 b
b
(填“a”或“b”)。(2)步骤Ⅱ中,随环己醇滴速的不同,溶液温度随时间的变化曲线如图所示,则在实验过程中应选择曲线
F
F
对应的滴速,理由是 氧化过程应在小于50℃下进行,温度升高过快,产生的副产物较多,会降低己二酸的产率
氧化过程应在小于50℃下进行,温度升高过快,产生的副产物较多,会降低己二酸的产率
。
(3)步骤Ⅱ和步骤Ⅲ都用到了抽滤,其装置如图所示,抽滤和过滤都是将固体和液体分离的操作,而抽滤的优点是
分离速度快
分离速度快
。(4)实验中,步骤Ⅲ加浓盐酸酸化时有大量气泡产生,推测该气体是
Cl2
Cl2
(填化学式),酸化时还可能出现的现象为 有沉淀产生
有沉淀产生
。(5)步骤Ⅲ中“一系列操作”包括
冷却结晶、过滤、洗涤
冷却结晶、过滤、洗涤
、干燥、称量;若己二酸晶体中含有氯化钠,则提纯己二酸的方法是 重结晶
重结晶
。(6)该实验中,己二酸的产率为
66.78
66.78
(保留4位有效数字)%。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】三颈烧瓶;b;F;氧化过程应在小于50℃下进行,温度升高过快,产生的副产物较多,会降低己二酸的产率;分离速度快;Cl2;有沉淀产生;冷却结晶、过滤、洗涤;重结晶;66.78
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:27引用:1难度:0.7
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(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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