亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，溶于浓硫酸不分解。
（1）装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+H2O+SO2↑Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+H2O+SO2↑。
②导管b的作用是平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B中的三颈烧瓶应放在冷水冷水（填“冷水”或“温水”）浴中。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是生成的NOSO4H作为该反应的催化剂生成的NOSO4H作为该反应的催化剂。
（3）装置C的主要作用是SO2+2OH-=SO32-+H2OSO2+2OH-=SO32-+H2O。（用离子方程式表示）
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解。
（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入碘量瓶中，加入含有0.006mol KMnO4的过量KMnO4标准溶液和25%的H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①完成并配平：22MnO4-+55C2O42-+16H+16H+═22Mn2++10CO2↑10CO2↑+88H2O。
②滴定终点时的现象为溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复。
③亚硝酰硫酸的纯度=92.0%92.0%。（精确到0.1%）[M（NOSO4H）=127g•mol-1]
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计．
【答案】Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+H2O+SO2↑；平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下；冷水；生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；SO2+2OH-=SO32-+H2O；C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解；2；5；16H+；2；10CO2↑；8；溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；92.0%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：80引用：3难度：0.5
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