三氯氧磷（POCl3）常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃时反应制备POCl3和SOCl2，所用实验装置如图所示（气体制备装置未画出）。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水剧烈水解，易与O2反应 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水剧烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl3 | -105 | 78.8 | 遇水剧烈水解，受热易分解 |
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
。M
n
O
-
4
（2）A、B装置中的试剂分别是
饱和食盐水、P2O5或无水CaCl2
饱和食盐水、P2O5或无水CaCl2
。（3）装置C中发生反应的化学方程式为
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
60
～
65
℃
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
。60
～
65
℃
（4）反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用
球形冷凝管
球形冷凝管
（填仪器名称）；装置E的作用是 干燥SO2，通过观察产生气泡速率控制通入气体的流速
干燥SO2，通过观察产生气泡速率控制通入气体的流速
。（5）反应结束后应采用
蒸馏
蒸馏
（填操作名称）提纯POCl3产品。（6）测定某掺杂剂中POCl3的含量（杂质不参与反应）：准确称取4.000g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.4000mol•L-1的AgNO3溶液25.00mL，再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应，用力振荡。加入少量NH4Fe（SO4）2，用0.1000mol•L-1KSCN标准溶液滴定，消耗KSCN标准溶液22.00mL。[已知：AgCl和AgSCN均为难溶于水的白色固体，Ag3PO4可溶于硝酸，POCl3的相对分子质量为153.5]
①说明滴定到达终点的实验现象为
当最后一滴KSCN标准液滴入锥形瓶，溶液由浅黄色变为血红色，且半分钟内不复原
当最后一滴KSCN标准液滴入锥形瓶，溶液由浅黄色变为血红色，且半分钟内不复原
。②产品中POCl3的质量分数为
99.8%
99.8%
（保留一位小数）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；饱和食盐水、P2O5或无水CaCl2；PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2；球形冷凝管；干燥SO2，通过观察产生气泡速率控制通入气体的流速；蒸馏；当最后一滴KSCN标准液滴入锥形瓶，溶液由浅黄色变为血红色，且半分钟内不复原；99.8%
M
n
O
-
4
60
～
65
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：23引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
