阿司匹林是常用的解热镇痛药。以水杨酸与乙酸醉[CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林的反应原理如图：
已知：
Ⅰ.
Ⅱ．水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液。
Ⅲ．主要试剂和产品的物理常数如下：
| 名称 | 相对分子质量 | 水溶性 |
| 水杨酸 | 138 | 微溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 反应生成醋酸 |
| 阿司匹林 | 180 | 微溶 |
①物质制备：用如图所示装置进行制备。向三颈烧瓶中依次加入6.9g水杨酸、10mL乙酸酐（密度为1.10g/cm3）、0.5mL浓硫酸，在85～90℃条件下，加热5～10min。
②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2～3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。
③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生；抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并；合并液用浓盐酸酸化，冷却析出晶体，抽滤；冰水洗涤，低温干燥；将晶体进一步纯化得阿司匹林7.2g。
（1）装置中仪器a的名称为
球形冷凝管
球形冷凝管
，制备过程的加热方式为 水浴加热
水浴加热
。（2）步骤①使用的三颈烧瓶必须干燥，原因为
（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH
（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH
（用化学方程式表示）。（3）步骤②中使用冰水的目的为分
降低阿司匹林的溶解度，减少阿司匹林的损耗
降低阿司匹林的溶解度，减少阿司匹林的损耗
。（4）步骤③中低温干燥所得晶体中混有的主要杂质成分为
水杨酸
水杨酸
，实验室中检验该杂质所用的试剂为 FeCl3溶液
FeCl3溶液
，晶体进一步纯化的方法为 重结晶
重结晶
。（5）阿司匹林的产率为
80%
80%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；水浴加热；（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH；降低阿司匹林的溶解度，减少阿司匹林的损耗；水杨酸；FeCl3溶液；重结晶；80%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/16 8:0:10组卷：19引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
