实验室以V2O5为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O。其实验步骤如下，请回答下列问题：V2O5步骤iVOCl2溶液步骤ii步骤iii氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体。
ⅰ.向V2O5中加入6mol/L盐酸和足量N2H4•H2O混合液，微沸数分钟还原，有无色无味气体产生。
ⅱ.向配制好的VOCl2溶液中缓慢加入足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
ⅲ.反应结束后过滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。
（1）步骤ⅰ的离子方程式是 2V2O5+N2H4•H2O+8H+=4VO2++N2+7H2O2V2O5+N2H4•H2O+8H+=4VO2++N2+7H2O。
（2）已知VO2+能被O2氧化，步骤ⅱ可在如图1装置中进行（夹持仪器略去），利用A中的反应将C中空气排净。
①仪器M的名称是 长颈漏斗长颈漏斗。
②判断C中空气已被排尽的现象：D中产生白色浑浊D中产生白色浑浊。
③若将装置C的滴液漏斗替换为分液漏斗，实验过程中VOCl2溶液滴加速度越来越慢（分液漏斗玻璃塞已取下），其原因是 随着反应进行，三颈烧瓶中不断产生气体，使瓶内压强增大，液体不易流下随着反应进行，三颈烧瓶中不断产生气体，使瓶内压强增大，液体不易流下。
④步骤ⅲ中用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 Cl-Cl-（填离子符号）。
⑤蓝色VO2+水合配离子的结构如图2，向该水合配离子的溶液中加入NaOH至pH=12时，该水合配离子全部转化为褐色的VO（OH）3-，写出转化过程的离子方程式 VO（H2O）52++3OH-=VO（OH）3-+5H2OVO（H2O）52++3OH-=VO（OH）3-+5H2O。
⑥称量mg产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol•L-1KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用cmol•L-1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O），消耗标准溶液的体积为VmL。若（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液部分变质，会使测定结果 偏高偏高（填“偏高”“偏低”或“无影响”），产品中钒的质量分数为 67×cV×10-3m×100%67×cV×10-3m×100%（以VO2+的量进行计算，列出计算式）。
步骤
i
步骤
ii
步骤
iii
67
×
c
V
×
1
0
-
3
m
67
×
c
V
×
1
0
-
3
m
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2V2O5+N2H4•H2O+8H+=4VO2++N2+7H2O；长颈漏斗；D中产生白色浑浊；随着反应进行，三颈烧瓶中不断产生气体，使瓶内压强增大，液体不易流下；Cl-；VO（H2O）52++3OH-=VO（OH）3-+5H2O；偏高；×100%
67
×
c
V
×
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3
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：33引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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