叠氮化钠（NaN3）是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯（tBuNO2，以tBu表示叔丁基）与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
（1）制备亚硝酸叔丁酯取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇（tBuOH）在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：t-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2Ot-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2O。
（2）制备叠氮化钠（NaN3）
按如图所示组装仪器（加热装置略）进行反应，反应的化学方程式为：t-BuNO2+NaOH+N2H4═NaN3+2H2O+t-BuOH。
①装置a的名称是 恒压滴液漏斗（滴液漏斗）恒压滴液漏斗（滴液漏斗）；装置b的作用是 冷凝回流冷凝回流；
②该反应需控制温度在65℃，采用的实验措施是 水浴加热水浴加热；
③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是 降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失。
（3）纯度测定
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol•L-1六硝酸铈铵[（NH4）2Ce（NO3）6]溶液40.00 mL[发生的反应为2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑]（假设杂质均不参与反应）。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol•L-1硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]为标准液，滴定过量的Ce4+，终点时消耗标准溶液20.00 mL
滴定原理：Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
计算叠氮化钠的质量分数为 65%65%（保留2位有效数字）。
④若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是 ACAC（填字母）。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
⑤纯度测定中所使用的滴定管：酸式滴定管酸式滴定管。
（4）废液处理
叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，得到碱性增强的无毒溶液，且产生无色无味的无毒气体。
40
℃
40
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】t-BuOH+HNO2 t-BuNO2+H2O；恒压滴液漏斗（滴液漏斗）；冷凝回流；水浴加热；降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失；65%；AC；酸式滴定管
40
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：13引用：2难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
