三氯乙醛（CCl3CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室利用乙醇和氯气制备三氯乙醛的反应装置如图（加热及夹持装置已省略）．
已知：①反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH（三氯乙酸）：
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
| 相对分子质量 | 熔点℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 与水互溶 |
| CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
| CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇三氯乙醛 |
| C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
球形冷凝管
球形冷凝管
．制备三氯乙醛的化学方程式为 CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl
△
CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl
．△
（2）反应结束后，产品中混有杂质CCl3COOH的原因为
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH
（用化学方程式解释），有人提出将装置C中的混合物冷却至室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH．结合题目所给信息，对此方法的可行性进行分析并作出判断：该方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液
该方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液
．（3）某小组用蒸馏法分离三氯乙醛．蒸馏时，加热一段时间后，突然发现忘记加入沸石，应采取的正确操作为
应先停止加热，待溶液冷却后加入沸石
应先停止加热，待溶液冷却后加入沸石
；（4）测定产品纯度：称取产品4.6g配成待测溶液100.00mL，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.1000mol⋅L-1碘标准溶液25.00mL，再加入适量Na2CO3溶液．反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，并滴加少量淀粉溶液，再用0.02000mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点．进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S3O3标准溶液20.00mL（滴定原理：CCl3CHO+CO32-+H2O═CHCl3+HCOO-+HCO3-，HCOO-+I2═H++2I-+CO2↑，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-），产品的纯度为
73.75%
73.75%
（计算结果保留四位有效数字）．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH；该方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液；应先停止加热，待溶液冷却后加入沸石；73.75%
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：11引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
