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乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为

实验参数
名称 相对分子
质量
性状 密度
(g/mL)
沸点
˚C)
溶解性
苯胺 无色油状
液体
1.02 184.4 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酸 60 无色
液体
1.05 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰
苯胺
135 白色
晶体
1.22 304.0 微溶于冷水
可溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。

实验步骤:
步骤1:向圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105℃左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
注:a.刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。
b.苯胺易被氧化。
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是
b
b

a.25mL       b.50mL         c.150mL         d.200mL
(2)实验中加入锌粉的目的是
防止苯胺在反应过程中被氧化
防止苯胺在反应过程中被氧化

(3)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105℃左右的原因是
不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率
不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率

(4)通过
温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加
温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加
可判断反应基本完成。
(5)步骤1加热可用
油浴
油浴
(填“水浴”或“油浴”)。
(6)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是
A
A
(填字母)。
A.用少量冷水洗
B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗
D.用酒精洗
(7)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,
趁热过滤
趁热过滤
,再将滤液冷却结晶。
(8)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是
65.7%
65.7%
(小数点后保留两位数字。)

【答案】b;防止苯胺在反应过程中被氧化;不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加;油浴;A;趁热过滤;65.7%
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:20引用:2难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
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    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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