LiCoO2(钴酸锂)难溶于水,具有强氧化性,可用作锂电池正极材料。某拆解后的废锂电池正极中主要含LiCoO2,还含有铝箔、炭黑和Ni元素等。实验室可通过如下过程回收废电极中钴元素并制取Co3O4:

(1)碱浸、过滤:取一定质量的废电极,加足量NaOH溶液,加热条件下充分反应后过滤。碱浸、过滤的目的是 除去废电极中的铝(和油污)除去废电极中的铝(和油污)。
(2)酸浸还原:将过滤所得滤渣置于如图所示三颈烧瓶中,控温反应的温度为90℃,向烧瓶中加入2mol⋅L-1H2SO4溶液,在充分搅拌的条件下向烧瓶中滴加Na2S2O3溶液。

①酸浸还原后所得溶液中含Li+、Co2+、Ni2+和SO2-4等,不含S2O2-3。写出酸浸还原时LiCoO2反应的离子方程式:8LiCoO2+22H++S2O2-3 90℃ 8Li++8Co2++2SO2-4+11H2O8LiCoO2+22H++S2O2-3 90℃ 8Li++8Co2++2SO2-4+11H2O。
②当LiCoO2完全反应,过量的Na2S2O3溶液能与硫酸反应。实验中判断Na2S2O3溶液过量的方法是 烧瓶溶液中有白色沉淀生成烧瓶溶液中有白色沉淀生成。
(3)萃取:请补充完整萃取Co2+的实验方案:将烧瓶中所得物质过滤,向所得滤液中加入NaOH溶液,控制溶液的pH在5~5.5之间向所得滤液中加入NaOH溶液,控制溶液的pH在5~5.5之间,向溶液中分批次加入萃取剂,充分振荡后静置分液,取有机层,将每次所得有机层合并。(实验中可选用的试剂有:NaOH溶液、稀硫酸)。
已知:①萃取剂是RH和煤油的混合物,RH与Co2+可发生如下反应:Co2++2RH⇌2H++CoR2(CoR2易溶于煤油,难溶于水);
②萃取剂对Co2+、Ni2+的萃取率与pH的关系如图所示。

(4)制Co3O4:请补充完整由萃取Co2+所得有机层制取Co3O4的实验方案:取萃取后所得有机层,向其中加入H2C2O4溶液,充分振荡,当静置后向有机层中继续加入H2C2O4溶液不再生成沉淀时停止滴加,过滤并洗涤沉淀,400~600℃条件下,将沉淀在空气中加热至质量不再发生变化向其中加入H2C2O4溶液,充分振荡,当静置后向有机层中继续加入H2C2O4溶液不再生成沉淀时停止滴加,过滤并洗涤沉淀,400~600℃条件下,将沉淀在空气中加热至质量不再发生变化,得到Co3O4。(实验中可选用的试剂有H2C2O4溶液)
已知:
①CoC2O4⋅2H2O难溶于水和煤油;
②CoC2O4⋅2H2O在空气中加热时所得剩余固体质量原始固体质量×100%与温度的关系如图所示:

(5)Co3O4一定条件下可制取LiCoO2粗品,LiCoO2粗品中混有少量含Co2+的杂质。为测定Co2+的质量分数,现进行如下实验:准确称取1.000gLiCoO2粗品于锥形瓶中,加入过量盐酸充分反应后,固体完全溶解后钴元素均转化为Co2+,加入指示剂,用0.500mol⋅L-1EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点(滴定反应为Co2++Y4-=CoY2-),消耗EDTA溶液20.40mL。准确称取1.000gLiCoO2粗品于锥形瓶中,加入H2SO4和H3PO4的混合溶液,加入22.00mL1.000mol⋅L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液,待样品完全溶解后,加入指示剂,用0.100mol⋅L-1K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+,达到滴定终点时消耗K2Cr2O7溶液20.00mL。实验过程中LiCoO2、K2Cr2O7可发生如下转化:LiCoO2Fe2+Co2+Cr2O2-7Fe2+Cr3+。计算样品中Co2+的质量分数,并写出计算过程 1.18%1.18%。
SO
2
-
4
O
2
-
3
O
2
-
3
90
℃
SO
2
-
4
O
2
-
3
90
℃
SO
2
-
4
剩余固体质量
原始固体质量
F
e
2
+
O
2
-
7
F
e
2
+
【答案】除去废电极中的铝(和油污);8LiCoO2+22H++S2 8Li++8Co2++2+11H2O;烧瓶溶液中有白色沉淀生成;向所得滤液中加入NaOH溶液,控制溶液的pH在5~5.5之间;向其中加入H2C2O4溶液,充分振荡,当静置后向有机层中继续加入H2C2O4溶液不再生成沉淀时停止滴加,过滤并洗涤沉淀,400~600℃条件下,将沉淀在空气中加热至质量不再发生变化;1.18%
O
2
-
3
90
℃
SO
2
-
4
【解答】
【点评】
声明:本试题解析著作权属菁优网所有,未经书面同意,不得复制发布。
发布:2024/4/23 12:26:7组卷:110引用:1难度:0.3
相似题
-
1.我国青藏高原的盐湖中蕴藏着丰富的锂资源,已探明的储量约三千万吨,碳酸锂制备高纯金属锂的一种工艺流程如图。下列有关说法错误的是( )
发布:2025/1/6 7:30:5组卷:28引用:2难度:0.9 -
2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质)。用该烧渣制取药用辅料-红氧化铁的工艺流程如图:
(1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(4)煅烧A的反应方程式是
(5)ag烧渣经过上述工艺可得红氧化铁bg。药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于发布:2025/1/19 8:0:1组卷:30引用:1难度:0.5 -
3.查阅资料:CaO、MgO在高温下与C难反应,但能与SiO2反应.硫铁矿烧渣是一种工业废渣(含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质),该烧渣可用于制取氧化铁,具体化工生产工艺流程如下:
(1)焙烧时产生的主要有害气体是
(2)若在空气中“酸浸”时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是:
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.1