香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一种重要的香料。某小组以水杨醛和醋酸酐为原料,用以下方案制备香豆素:

反应物和产物的物理性质以及实验装置分别如表和图所示:

物质 | 分子量 | 性状 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
水杨醛 | 122 | 无色液体 | -7℃ | 196℃ | 微溶于水,易溶于有机溶剂 |
醋酸酐 | 102 | 无色液体 | -73℃ | 140℃ | 微溶于水,易溶于有机溶剂 |
香豆素 | 146 | 白色结晶 固体 |
71℃ | 302℃ | 难溶于冷水,可溶于热水, 易溶于乙醇等有机溶剂 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 16℃ | 118℃ | 易溶于水,可溶于有机溶剂 |
乙酸钾 | 98 | 白色粉末 | 292℃ | 分解 | 易溶于水,难溶于有机溶剂 |
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是
恒压分液漏斗
恒压分液漏斗
。(2)从平衡移动角度分析,反应时馏出温度为120~125℃的目的是
将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移
将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移
。(3)在补加醋酸酐时,判断反应已无馏出物的方法是
分水器液面高度不再变化
分水器液面高度不再变化
。(4)反应后混合液用10%Na2CO3溶液洗涤时,除去一种芳香性物质的化学方程式为




(5)控制其它因素一定,改变反应原料水杨醛和醋酸酐的投料比,探究其对转化率的影响。A、B、C、D组加入的水杨醛与醋酸酐的物质的量之比分别为1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反应结束后,取水杨醛和四组混合液进行薄层色谱分析,结果如图所示。则水杨醛和醋酸酐的最佳投料比为
1:4.0
1:4.0
。
(6)重结晶和洗涤时分别选用的溶剂合理的是
C
C
。(填序号)a.水;冷水
b.水;热水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;热水
(7)以下是选用最佳投料比后,反应5h后在不同温度下测得的实验数据。已知各组实验所用的水杨醛均为12.20g,若不考虑香豆素纯化过程中的损失,则各组粗产品的最高纯度为
87.5%
87.5%
。反应温度 | 粗产品质量 | 香豆素精品收率 |
170℃ | 11.68g | 70.0% |
175℃ | 13.14g | 75.0% |
180℃ | 14.60g | 72.0% |
【考点】制备实验方案的设计.
【答案】恒压分液漏斗;将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移;分水器液面高度不再变化;
+Na2CO3→
+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%


【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:17引用:1难度:0.4
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