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香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一种重要的香料。某小组以水杨醛和醋酸酐为原料,用以下方案制备香豆素:

反应物和产物的物理性质以及实验装置分别如表和图所示:

物质 分子量 性状 熔点 沸点 溶解性
水杨醛 122 无色液体 -7℃ 196℃ 微溶于水,易溶于有机溶剂
醋酸酐 102 无色液体 -73℃ 140℃ 微溶于水,易溶于有机溶剂
香豆素 146 白色结晶
固体
71℃ 302℃ 难溶于冷水,可溶于热水,
易溶于乙醇等有机溶剂
乙酸 60 无色液体 16℃ 118℃ 易溶于水,可溶于有机溶剂
乙酸钾 98 白色粉末 292℃ 分解 易溶于水,难溶于有机溶剂
250mL三颈烧瓶上分别接有仪器A、机械搅拌器和刺型分馏柱,分馏柱上接有温度计和分水器,分水器上方连接干燥管,与大气相通。向三颈烧瓶烧中加入水杨醛、醋酸酐和醋酸钾,加热进行反应。反应时,通过温度计监测馏出温度为120~125℃,待无馏出物时,通过仪器A向烧瓶中补加预热的醋酸酐,并保持补加速度与馏出速度一致。加料完毕,反应一定时间后停止加热,将混合液趁热倒入烧杯中,用10%Na2CO3溶液洗涤2次,至pH值为7。分离出香豆素粗产品。对香豆素粗产品进行减压蒸馏,在1.5kPa、145℃下收集馏分,再重结晶2次,过滤、洗涤、干燥,得到香豆素精品。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是
恒压分液漏斗
恒压分液漏斗

(2)从平衡移动角度分析,反应时馏出温度为120~125℃的目的是
将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移
将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移

(3)在补加醋酸酐时,判断反应已无馏出物的方法是
分水器液面高度不再变化
分水器液面高度不再变化

(4)反应后混合液用10%Na2CO3溶液洗涤时,除去一种芳香性物质的化学方程式为
+Na2CO3+NaHCO3
+Na2CO3+NaHCO3

(5)控制其它因素一定,改变反应原料水杨醛和醋酸酐的投料比,探究其对转化率的影响。A、B、C、D组加入的水杨醛与醋酸酐的物质的量之比分别为1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反应结束后,取水杨醛和四组混合液进行薄层色谱分析,结果如图所示。则水杨醛和醋酸酐的最佳投料比为
1:4.0
1:4.0


(6)重结晶和洗涤时分别选用的溶剂合理的是
C
C
。(填序号)
a.水;冷水
b.水;热水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;热水
(7)以下是选用最佳投料比后,反应5h后在不同温度下测得的实验数据。已知各组实验所用的水杨醛均为12.20g,若不考虑香豆素纯化过程中的损失,则各组粗产品的最高纯度为
87.5%
87.5%

反应温度 粗产品质量 香豆素精品收率
170℃ 11.68g 70.0%
175℃ 13.14g 75.0%
180℃ 14.60g 72.0%

【答案】恒压分液漏斗;将产物乙酸和水蒸出反应体系,促进平衡正移;分水器液面高度不再变化;+Na2CO3+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:17引用:1难度:0.4
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

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    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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