钛在医疗领域的应用非常广泛，如制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备TiCl4（夹持装置略去）。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如表所示：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| TiCl4 | -25 | 136.4 | 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 |
| CCl4 | -23 | 76.8 | 难溶于水 |
（1）A装置中仪器b的名称是
蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶
，B装置中的试剂是 浓硫酸
浓硫酸
，E装置的作用是 防止水蒸气进入装置D的锥形瓶中使TiCl4变质
防止水蒸气进入装置D的锥形瓶中使TiCl4变质
。（2）组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：
①装入药品
②打开分液漏斗活塞
③检查装置气密性
④关闭分液漏斗活塞
⑤停止加热，充分冷却
⑥加热装置C中陶瓷管
符合题意的操作顺序依次为：③①
②⑥⑤④
②⑥⑤④
（填操作序号）。（3）装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种常见气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO
△
TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO
。 △
（4）下列说法不正确的是
AD
AD
（填序号）。A．通入氯气之前，必须先从k处通入氮气，否则实验会失败
B．石棉绒载体是为了增大气体与TiO2、炭粉的接触面积，以加快反应速率
C．装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4，可用蒸馏的方法分离除去
D．装置D中的冷却水应从d口通入
E．该实验装置还有缺陷，通过装置F后的气体不可直接排放到空气中
（5）利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取wg产品TiCl4加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol•L-1K2CrO4溶液作指示剂（Ag2CrO4呈砖红色），用cmol•L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液VmL。[已知：常温下，Ksp（AgCl）=1.8×10−10，Ksp（Ag2CrO4）=1.1×10−12；TiCl4+（2+n）H2O═TiO2•nH2O↓+4HCl]。根据上述数据计算该产品纯度为
19
c
V
4
w
19
c
V
4
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】蒸馏烧瓶；浓硫酸；防止水蒸气进入装置D的锥形瓶中使TiCl4变质；②⑥⑤④；TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO；AD；%
△
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c
V
4
w
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：34引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
