三氯化六氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）6]Cl3，钴为+3价）在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co（NH3）6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ.CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图实验装置实现（已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解）。
（1）仪器X的名称为 圆底烧瓶圆底烧瓶。
（2）X中发生反应的离子方程式为 MnO2+4H++2Cl- △ Mn2++Cl2↑+2H2OMnO2+4H++2Cl- △ Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）装置的连接顺序为A→E→C→DE→C→D→B。
Ⅱ.[Co（NH3）6]Cl3的制备。
在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的二氯化钴CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂，冷却后，通入足量NH3，混合均匀；控制温度在10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，然后加热至60℃左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶：在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出（粗产品）。回答下列问题：
（4）该过程中控制温度为60℃的方法是 水浴加热水浴加热。
（5）制备[Co（NH3）6]Cl3的总反应化学方程式为 2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 活性炭 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 活性炭 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3•H2O2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 活性炭 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 活性炭 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3•H2O。
Ⅲ.测定[Co（NH3）6]Cl3中钴的含量。
（6）原理：利用Co3+将KI氧化成I2，Co3+被还原后的产物为Co2+。然后用0.015mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，Na2S2O3所得产物为S4O2-6。若称取样品的质量为0.27g,滴定I2时，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。则该氧化还原滴定指示剂为 淀粉溶液淀粉溶液，该样品中钴元素的质量分数为 17.7%17.7%。
△
△
活性炭
活性炭
活性炭
活性炭
O
2
-
6
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】圆底烧瓶；MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；E→C→D；水浴加热；2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3•H2O；淀粉溶液；17.7%
△
活性炭
活性炭
【解答】
【点评】
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发布：2024/8/6 8:0:9组卷：10引用：4难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
