以废旧锂电池正极材料（难溶于水，含LiCoO2及少量Al、Fe等）为原料制备Co3O4，并进而制备LiCoO2。
（1）浸取：取一定量粉碎后的废旧锂电池正极材料与Na2SO3溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈烧瓶中，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 H2SO4溶液H2SO4溶液。
（2）除杂：向浸取液中先加入足量NaClO3溶液，再加入NaOH溶液调节pH，过滤。有关沉淀数据如下表（“完全沉淀”时溶液中金属离子浓度≤1.0×10-5mol⋅L-1）。
| 沉淀 | Al（OH）3 | Fe（OH）3 | Co（OH）2 |
| 恰好完全沉淀时pH | 5.2 | 2.8 | 9.4 |
5.2≤pH＜7.4
5.2≤pH＜7.4
。（加入NaClO3溶液和NaOH溶液时，溶液体积的变化忽略不计）（3）通过萃取、反萃取富集提纯钴：P204（用HA表示）难溶于水，是常用的Co2+萃取剂。萃取过程中发生反应：Co2++nHA⇌CoA2•（n-2）HA+2H+。与萃取前的溶液相比较，反萃取得到的水溶液中物质的量浓度减小的阳离子有
H+
H+
。（4）制备Co3O4：
①请补充实验方案：取上述所得CoSO4溶液，
边搅拌边加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再产生沉淀为止，过滤，用蒸馏水洗涤至向洗涤液中加入氯化钡溶液，不产生沉淀为止
边搅拌边加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再产生沉淀为止，过滤，用蒸馏水洗涤至向洗涤液中加入氯化钡溶液，不产生沉淀为止
，得较高纯度的Co（OH）2。（可选用的试剂：BaCl2溶液、AgNO3溶液、5mol/LNaOH溶液、蒸馏水）②Co（OH）2加热制得Co3O4。Co（OH）2在空气中受热时，固体残留率随温度的变化如图所示，制备Co3O4最适宜的加热温度为
500℃
500℃
。（写出计算过程）
（5）制备LiCoO2：取一定质量Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备LiCoO2，写出反应的化学方程式：
6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
高温
6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
。高温
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】H2SO4溶液；5.2≤pH＜7.4；H+；边搅拌边加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再产生沉淀为止，过滤，用蒸馏水洗涤至向洗涤液中加入氯化钡溶液，不产生沉淀为止；500℃；6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
高温
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：22引用：3难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
