FeS是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。
Ⅰ高温合成法
称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中。用酒精喷灯加热。加热过程中硫粉升华成硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。
（1）若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS，消耗S8和S6的质量比为 1：11：1。
（2）能说明反应已进行完全的标志是 硫蒸气的颜色不变，说明硫蒸气浓度不变硫蒸气的颜色不变，说明硫蒸气浓度不变。
Ⅱ均相沉淀法
实验室以硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]和硫代乙酰胺（CH3CSNH2）为主要原料，利用如图装置合成纳米硫化亚铁的流程如图。
已知：硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。水解方程式为
CH3CSNH2+2H2O+H+═CH3COOH+H2S+NH4+
CH3CSNH2+3OH-═CH3COO-+S2-+NH3•H2O
（3）加入药品前检查装置气密性的操作为 关闭左侧导管上的活塞，把右侧导管伸入水中，加热三口烧瓶，导管口有气泡，停止加热，导气管内有一段水柱关闭左侧导管上的活塞，把右侧导管伸入水中，加热三口烧瓶，导管口有气泡，停止加热，导气管内有一段水柱。
（4）“反应”时，控制混合液pH约为9，温度70℃。三颈烧瓶内发生反应的离子方程式为 Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2OFe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O。
（5）该方法得到的产品中常混有少量Fe（OH）2杂质。有研究表明，在混合液中添加少量柠檬酸钠（
）可降低溶液中c（Fe2+），抑制Fe（OH）2杂质的形成。加入柠檬酸钠的能降低c（Fe2+）的原因是 柠檬酸钠能与Fe2+形成络合物柠檬酸钠能与Fe2+形成络合物。
（6）已知硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。表中列出了不同温度下硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度。
| 温度/℃ 溶解度/g 物质 |
10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 70 |
| （NH4）2SO4 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | 84.5 | 91.9 |
| FeSO4•7H2O | 40.0 | 48.0 | 60.0 | 73.3 | - | - |
| （NH4）2SO4•FeSO4•6H2O | 18.1 | 21.2 | 24.5 | 27.9 | 31.3 | 38.5 |
加入3mol•L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体
加入3mol•L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体
，趁热过滤，洗涤、烘干，得未反应铁屑1.2g。向滤液中 加入（NH4）2SO4晶体
加入（NH4）2SO4晶体
，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体。[可选用的实验试剂有：（NH4）2SO4晶体、3mol•L-1H2SO4溶液、0.1mol•L-1H2SO4溶液、蒸馏水、无水乙醇]【考点】制备实验方案的设计．
【答案】1：1；硫蒸气的颜色不变，说明硫蒸气浓度不变；关闭左侧导管上的活塞，把右侧导管伸入水中，加热三口烧瓶，导管口有气泡，停止加热，导气管内有一段水柱；Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O；柠檬酸钠能与Fe2+形成络合物；加入3mol•L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体；加入（NH4）2SO4晶体
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：63引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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