碘化锂（LiI）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI•3H2O和LiI，流程如图：
已知：
a.LiI•3H2O在75～80℃转变成LiI•2H2O，80～120℃转变成LiI•H2O，300℃以上转变成无水LiI。
b.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）步骤Ⅱ，调pH=7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为LiOHLiOH。
（2）步骤Ⅲ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是BB。
A．为得到较大的LiI•3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C．宜用热水洗涤
D．可在80℃鼓风干燥
（3）步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI•3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI•3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH=6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI•3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%．LiI纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是ACAC。
A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管
②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馏水洗涤→
待转移溶液润洗→（dd）→（ff）→（cc）→（bb）→洗净，放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b.放液完毕，停留数秒，取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e.放液完毕，抖动数下，取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
③LiI纯度偏低，可能的主要杂质是Li2OLi2O。
（4）步骤Ⅳ，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高LiI纯度。
①设备X的名称是抽气泵抽气泵。
②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由抽除空气，避免LiI被氧化；减压，有利脱水抽除空气，避免LiI被氧化；减压，有利脱水。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】LiOH；B；AC；d；f；c；b；Li2O；抽气泵；抽除空气，避免LiI被氧化；减压，有利脱水
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：315引用：3难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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