乙酰基二茂铁是橘红色固体，熔点为81℃，沸点为163℃，常用作火箭燃料的添加剂。由二茂铁Fe（C5H5）2合成乙酰基二茂铁C12H12FeO的原理如图所示。已知乙酸酐
易水解。
实验步骤如下：
步骤①：称取0.1g（0.00054mol）二茂铁，放入仪器A中，加入2mL（0.02mol）新蒸的乙酸酐，放入磁子，并装上空气冷凝管和干燥管，在60～75℃水浴中用磁力搅拌器搅拌溶解（见制备装置图，部分仪器已略去）后，迅速加入6～8滴浓磷酸，使反应液呈深红色，在室温下再搅拌60min。
步骤②：将反应液转入盛有约5g冰的烧杯中，用冷水刷洗反应瓶并将刷洗液并入烧杯中。滴加3mol⋅L-1氢氧化钠水溶液至pH为7～8。此时有大量橘红色固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤2次。在小于60°C红外灯下烘干后，刮下粗产物。
（1）仪器A的名称为 圆底烧瓶圆底烧瓶；
（2）装有无水氯化钙干燥管的作用是 避免空气中的水进入烧瓶内使醋酸酐水解避免空气中的水进入烧瓶内使醋酸酐水解；
（3）步骤②中用pH试纸测定溶液的pH的操作是 将一小块pH试纸放在干燥、洁净的玻璃片上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测液滴在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH将一小块pH试纸放在干燥、洁净的玻璃片上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测液滴在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH；用碳酸氢钠替换氢氧化钠中和产物时不需测定溶液的pH，观察到 气泡消失气泡消失，可作为中和反应完成的判断标准；固体碳酸氢钠需分批加入，原因是 避免溶液溢出和加入过多的碳酸氢钠避免溶液溢出和加入过多的碳酸氢钠；
（4）红外灯的温度不宜过高的原因是 温度过高产物易熔化温度过高产物易熔化，提纯乙酰基二茂铁粗品的方法是 重结晶重结晶，提纯后得到乙酰基二茂铁0.037g,本实验的产率是 30%30%（保留两位有效数字）；
（5）二茂铁Fe（C5H5）2由两个环戊二烯负离子与亚铁离子结合而成，已知分子中的大π键可用符号πmn表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数（如苯分子中的大π键可表示为π66），则C5H-5中的大π键应表示为 π65π65，已知二乙酰基二茂铁
只有一种结构（由于乙酰基的致钝作用，使两个乙酰基不在一个环上），C5H-5能否绕着与金属键合的轴转动？能能（填“能”或“否”）。
H
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5
π
6
5
π
6
5
H
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5
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】圆底烧瓶；避免空气中的水进入烧瓶内使醋酸酐水解；将一小块pH试纸放在干燥、洁净的玻璃片上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测液滴在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH；气泡消失；避免溶液溢出和加入过多的碳酸氢钠；温度过高产物易熔化；重结晶；30%；；能
π
6
5
【解答】
【点评】
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发布：2024/8/2 8:0:9组卷：15引用：1难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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