苯甲酸乙酯是国家允许使用的食品香料，可用下列流程制备：
已知：环己烷、乙醇和水易形成三元共沸物，沸点为62.1℃；相关数据见如表。
| 试剂 | 密度g/cm3 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 溶解性 |
| 乙醇 | 0.789 | 78.5 | -114.1 | 易溶于水 |
| 苯甲酸 | 1.27 | 249 | 112.4 | 微溶于水 |
| 环己烷 | 0.779 | 80 | -104 | 难溶于水 |
| 苯甲酸乙酯 | 1.05 | 210-213 | -34 | 难溶于水 |
| 产品 | 0.950（实验测定） | 180 | -30 | 难溶于水 |
加酸酸化、蒸发浓缩、冷却结晶
加酸酸化、蒸发浓缩、冷却结晶
。（2）步骤Ⅵ在如图装置中进行，从下列选项选择合适操作并排序
adcb
adcb
。
a.按如图组装仪器，检查装置的气密性
b.用分液法分离出有机层，再加入25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，加入无水MgSO4、蒸馏、收集馏分
c.反应液倒入盛有50mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠至无气体产生
d.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、20mL乙醇、10mL环己烷、3mL浓硫酸和沸石，加热回流
e.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、3mL浓硫酸、20mL乙醇、10mL环己烷和沸石，加热回流
（3）如图装置中仪器a的名称是
三颈瓶
三颈瓶
，虚框内装置的作用是 分离出反应体系中生成的水，使酯化反应平衡正向移动，提高产率
分离出反应体系中生成的水，使酯化反应平衡正向移动，提高产率
。（4）下列说法正确的是
BE
BE
。A.在步骤Ⅰ中，不能选用酸性KMnO4溶液氧化
B.步骤Ⅲ是先加NaOH溶液，再进行分液
C.在步骤Ⅳ中采用减压过滤是为了得到纯度更高的苯甲酸
D.在步骤Ⅵ中，加入无水MgSO4、蒸馏时应收集249℃的馏分
E.在步骤Ⅵ中，加热回流至虚框内装置中的下层液面不再升高，停至加热
（5）产品分析：假设环己烷是产品苯甲酸乙酯的唯一杂质，可选用下列方法测定产品纯度量取3.60mL产品于烧杯中，加入1.00mol/L过量的NaOH溶液30.00mL，搅拌充分反应，转移至容量瓶配成100mL溶液，取25mL溶液于锥形瓶中滴加几滴指示剂，用0.200mol/LHCl进行滴定，滴至终点，平均消耗HCl体积15.00mL。选用的指示剂是
酚酞
酚酞
（填“酚酞”或“甲基橙”），所得产品的纯度 78.9
78.9
%（保留三位有效数字）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】加酸酸化、蒸发浓缩、冷却结晶；adcb；三颈瓶；分离出反应体系中生成的水，使酯化反应平衡正向移动，提高产率；BE；酚酞；78.9
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/6/27 10:35:59组卷：28引用：1难度：0.5
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
