过一硫酸氢钾复合盐(K2SO4•KHSO4•2KHSO5,M=614g•mol-1)是白色粉末状固体,具有强氧化性,易溶于水,当溶液pH大于3.0时分解。实验室制取该物质的实验步骤如下:
①制取过一硫酸(H2SO5):先在三颈烧瓶中加入吸附型双氧水稳定剂,然后加入冷的双氧水和过量的浓硫酸,pH控制在2.0~2.5,反应30min(反应装置如图所示);
②过一硫酸氢钾复合盐的制备:向①中反应后的溶液中加入碳酸钾溶液,边加边搅拌,碳酸钾溶液滴加完毕后,反应30min,将反应后的混合液转移至烧杯中,在-10℃条件下冷却结晶后,将混合液转移到抽滤瓶中抽滤,得到滤饼,将滤饼置于电热鼓风干燥箱中烘干,得到产品过一硫酸氢钾复合盐。
回答下列问题:
(1)装置a的名称是 滴液漏斗滴液漏斗,用冷的双氧水的原因是 防止在加入浓硫酸时发热使温度升高造成H2O2分解防止在加入浓硫酸时发热使温度升高造成H2O2分解。向三颈烧瓶中加入双氧水和浓硫酸的操作:先加入双氧水再缓缓加入浓硫酸,同时不断搅拌先加入双氧水再缓缓加入浓硫酸,同时不断搅拌。
(2)写出加入碳酸钾溶液时发生反应生成复合盐和KHSO4的化学方程式:2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4•KHSO4•2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4•KHSO4•2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑。
(3)步骤②中加入碳酸钾溶液时,应控制加入速度,边加边搅拌的目的是 碳酸钾水解显碱性,加入碳酸钾过快,易引起pH升高,导致过-硫酸氢钾复合盐分解,产率降低,因此加入碳酸钾溶液时,应控制加入速度,边加边搅拌,控制pH<3.0碳酸钾水解显碱性,加入碳酸钾过快,易引起pH升高,导致过-硫酸氢钾复合盐分解,产率降低,因此加入碳酸钾溶液时,应控制加入速度,边加边搅拌,控制pH<3.0。
(4)一种简单鉴别市售过一硫酸氢钾复合盐是否合格的方法:把一片过一硫酸氢钾片剂放入装有适量稀盐酸的烧杯中,若很快就可以明显闻到有刺激性气味且持续一定时间,可以证明产品的氧化性很好,从而证明这是合格的过一硫酸氢钾复合盐产品。这种方法的原理是 HSO-5+2Cl-+H+=SO2-4+Cl2↑+H2OHSO-5+2Cl-+H+=SO2-4+Cl2↑+H2O(用离子方程式表示)。
(5)间接碘量法测定产品活性氧(一个活性氧可得到2e-)含量。
检测原理:2KHSO5═K2SO4+H2SO4+O2↑
4I-+4H++O2═2I2+2H2O
I2+2S2O═S4O 62-+2I-
量取75mL蒸馏水于碘量瓶中,加入适量的稀硫酸和过量的碘化钾溶液,称取ag产品于碘量瓶中摇匀。暗处放置5min后,用cmol•L-1的标准硫代硫酸钠溶液滴定,终点时消耗的体积为VmL,则样品中活性氧的质量分数是 0.8cVa%0.8cVa%。
HSO
-
5
SO
2
-
4
HSO
-
5
SO
2
-
4
0
.
8
c
V
a
0
.
8
c
V
a
【考点】制备实验方案的设计;探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】滴液漏斗;防止在加入浓硫酸时发热使温度升高造成H2O2分解;先加入双氧水再缓缓加入浓硫酸,同时不断搅拌;2H2SO5+3H2SO4+3K2CO3=K2SO4•KHSO4•2KHSO5+KHSO4+3H2O+3CO2↑;碳酸钾水解显碱性,加入碳酸钾过快,易引起pH升高,导致过-硫酸氢钾复合盐分解,产率降低,因此加入碳酸钾溶液时,应控制加入速度,边加边搅拌,控制pH<3.0;+2Cl-+H+=+Cl2↑+H2O;%
HSO
-
5
SO
2
-
4
0
.
8
c
V
a
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:15引用:2难度:0.4
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1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:
(1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
(6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5 -
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