利用废旧镀锌铁皮制备磁性Fe3O4样品及副产物Zn（OH）2并用重铬酸钾法测定磁性Fe3O4中铁元素的含量，实验制备流程图如图。
已知：Zn及其化合物的性质与A1及其化合物的性质相似
2Fe3++Sn2+═2Fe2++Sn4+；Fe3++Ti3++H2O═Fe2++TiO2++2H+
6Fe2++Cr2O72-+14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O；
H3PO4与Fe3+可生成无色[Fe（HPO4）2]-。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是镀锌铁皮表面没有气泡产生镀锌铁皮表面没有气泡产生。
（2）步骤Ⅱ，加入过量的X调pH，X适合的物质是CO2CO2。（填化学式）
（3）为测定磁性Fe3O4样品中铁元素的含量：
称取2.000g Fe3O4样品于烧杯中，经盐酸溶解后转移到250mL容量瓶，稀释至刻度并摇匀；用移液管准确移取25.00mL溶液于250nL锥形瓶；先用无色SnCl2溶液将溶液中大部分Fe3+还原为Fe2+，然后以Na2WO4（钨酸钠）为指示剂，用无色TCl3溶液将其中剩余的Fe3+恰好还原为Fe2+；再在溶液中加入H2SO4-H3PO4混酸，用0.2%二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.017mol•L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，用去K2Cr2O7标准溶液23.50mL。
①上述实验过程提及的仪器，在使用前需要润洗的是CC。
A．烧杯 B．容量瓶 C．移液管 D．锥形瓶
②当溶液的颜色变为浅黄色浅黄色时，表明大部分Fe3+被还原为Fe2+；
③H3PO4的作用Fe3+在溶液中呈黄色，H3PO4与Fe3+可生成无色[Fe（HPO4）2]-，以免影响滴定终点判断Fe3+在溶液中呈黄色，H3PO4与Fe3+可生成无色[Fe（HPO4）2]-，以免影响滴定终点判断；
④用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+；选出滴定前滴定管准备的正确操作并列出字母：自来水洗涤→滴定管旋塞处涂凡士林→bb→ee→aa→dd→cc→gg→本空未填满本空未填满。
a.关闭旋塞从滴定管上口加入3～5mL标准液，倾斜转动滴定管润洗整个内壁，重复2～3次
b.将滴定管装满水，夹在滴定台上放置数分钟，观察流液口及活塞两侧，是否有水渗出（可用滤纸检查）
c.取下滴定管，倾斜成30°，迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡
d.关闭旋塞，将标准液直接注入滴定管至“0”刻度以上2～3mL
e.将滴定管中旋塞转动180°，观察是否漏水
f.关闭旋塞，用移液管移取标准液注入滴定管中至“0”刻度以上2～3mL
g.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下
⑤根据实验数据计算Fe3O4样品中铁元素的质量分数67.12%67.12%。（结果精确到小数点后两位）
⑥滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将偏大偏大。（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】镀锌铁皮表面没有气泡产生；CO2；C；浅黄色；Fe3+在溶液中呈黄色，H3PO4与Fe3+可生成无色[Fe（HPO4）2]-，以免影响滴定终点判断；b；e；a；d；c；g；本空未填满；67.12%；偏大
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：38引用：1难度：0.5
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