KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备KIO3的部分实验流程如图：
（1）“氧化”反应在图所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90℃下边搅拌边滴加20mL1mol⋅L-1盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40min以上，得到热的KH（IO3）2溶液。
已知：KH（IO3）2不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图所示。
①用12mol⋅L-1酸配制100mL1.00mol⋅L-1盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒酸式滴定管、100mL容量瓶、胶头滴管100mL容量瓶、胶头滴管。
②检查图中所示装置气密性的操作为 连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O。
④能说明反应已经进行完全的标志是 溶液的pH不再变化溶液的pH不再变化。
⑤实际工业进行“氧化反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是 冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气。
（2）除去KH（IO3）2溶液中稍过量I2的实验方法是 用CCl4萃取后分液用CCl4萃取后分液。
（3）利用提纯得到的KH（IO3）2的粗品（含少量KCl）制备纯净KH（IO3）2的实验方案为 将KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银无沉淀产生将KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银无沉淀产生。（须使用的实验药品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水）
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】100mL容量瓶、胶头滴管；连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生；3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O；溶液的pH不再变化；冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气；用CCl4萃取后分液；将KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银无沉淀产生
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：121引用：3难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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