次磷酸钠（NaH2PO2）是电镀业上重要还原剂，一般制备方法是将白磷（P4）和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，PH3是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如图所示。
回答下列问题：
（1）盛放烧碱溶液的仪器的名称是 分液漏斗分液漏斗，b的作用 安全瓶，可以防倒吸安全瓶，可以防倒吸，次磷酸是 一一元酸。
（2）检查整套装置气密性的方法是 关闭分液漏斗和K1，将导管伸到水中，微热三颈烧瓶，导管口有气泡冒出，冷却后导管出现一段稳定水柱，则气密性良好关闭分液漏斗和K1，将导管伸到水中，微热三颈烧瓶，导管口有气泡冒出，冷却后导管出现一段稳定水柱，则气密性良好。
（3）在a中加入白磷，打开K1，通入N2一段时间，关闭K1，打开磁力加热搅拌器，滴加烧碱溶液，反应结束后，打开K1，继续通入N2，目的是 排除装置中残留的PH3气体，使之被d装置中溶液吸收排除装置中残留的PH3气体，使之被d装置中溶液吸收。
（4）c中生成NaH2PO2和NaCl,相关物质溶解度（S）如下表。
| S（20℃） | S（98℃） | |
| NaCl | 36 | 38.8 |
| NaH2PO4 | 90 | 657 |
NaCl
NaCl
，然后 趁热过滤、冷却结晶
趁热过滤、冷却结晶
、过滤、洗涤、干燥，得到NaH2PO2的粗产品。（5）产品纯度测定：
取NaH2PO2的粗产品2.50克配成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，酸化后加入25mL 0.10mol•L-1碘水，于暗处充分反应后，以淀粉溶液做指示剂，用0.10mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗10.0mL Na2S2O3溶液，相关反应方程式为H2PO2-+H2O+I2═H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2═S4O62-+2I-。判断滴定终点的现象是
滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色
滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色
，产品纯度为 70.4%
70.4%
。（保留3位有效数字）【考点】制备实验方案的设计．
【答案】分液漏斗；安全瓶，可以防倒吸；一；关闭分液漏斗和K1，将导管伸到水中，微热三颈烧瓶，导管口有气泡冒出，冷却后导管出现一段稳定水柱，则气密性良好；排除装置中残留的PH3气体，使之被d装置中溶液吸收；NaCl；趁热过滤、冷却结晶；滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色；70.4%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：15引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
