叠氮化钠（NaN3）固体易溶于水，微溶于乙醇不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。
已知NaNH2+N2O 210-220℃ NaN3+H2O。
实验室利用如图装置模拟工业级NaN3制备。
实验Ⅰ：制备NaN3
（1）装置C中盛放的药品为碱石灰碱石灰，装置B的主要作用是冷凝分离出氨气中的水冷凝分离出氨气中的水。
（2）为了使a容器均匀受热，装置D中进行油浴而不用水浴的主要原因是反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温。
（3）氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为2Na+2NH3 △ 2NaNH2+H22Na+2NH3 △ 2NaNH2+H2。
（4）N2O可由NH4NO3（熔点169.6℃）在240℃分解制得，应选择的气体发生装置是ⅣⅣ。
实验Ⅱ：分离提纯
分离提纯反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。
D中混合物加水Ⅰ加乙醇Ⅱ过滤Ⅲ洗涤Ⅳ干燥ⅤNaN3固体
（5）已知：NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气，操作Ⅳ采用乙醚乙醚洗涤，其原因是NaN3固体不溶于乙醚，能减少其损失，可洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥NaN3固体不溶于乙醚，能减少其损失，可洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥。
实验Ⅲ：定量测定
实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：
①将2.500g试样配成500.00mL溶液。
②取50.00mL溶液于锥形瓶中，加入50.00mL 0.1010mol•L-1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。
③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol•L-1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗标准溶液的体积为29.00mL．测定过程中涉及的反应方程式如下：
2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑
Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
（6）配制叠氮化钠溶液时，除烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的玻璃仪器有500mL容量瓶、胶头滴管500mL容量瓶、胶头滴管。若其它读数正确，滴定到终点后读取滴定管中（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液体积时俯视，将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大偏大。（选填“偏大”、“偏小”或“不变”）
（7）试样中NaN3的质量分数为93.60%93.60%。（保留四位有效数字）
210
-
220
℃
△
△
加水
Ⅰ
加乙醇
Ⅱ
过滤
Ⅲ
洗涤
Ⅳ
干燥
Ⅴ
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】碱石灰；冷凝分离出氨气中的水；反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温；2Na+2NH3 2NaNH2+H2；Ⅳ；乙醚；NaN3固体不溶于乙醚，能减少其损失，可洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥；500mL容量瓶、胶头滴管；偏大；93.60%
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：27引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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