酸碱中和滴定和氧化还原滴定是重要的定量分析方法。
I.现用盐酸标准溶液来测定NaOH溶液的浓度。有以下实验操作：
①向溶液中加入1～2滴指示剂
②取20.00mL标准溶液放入锥形瓶中
③用氢氧化钠溶液滴定至终点
④重复以上操作
⑤配制250mL盐酸标准溶液
⑥根据实验数据计算氢氧化钠的物质的量浓度
（1）实验过程中正确的操作顺序是

⑤②①③④⑥

⑤②①③④⑥

（填序号）。
（2）滴定并记录V（NaOH）的初、终读数。数据记录如表所示：

滴定次数	1	2	3	4
V（HCl）/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V（NaOH）/mL（初读数）	0.10	0.30	0.00	0.20
V（NaOH）/mL（终读数）	20.08	20.30	20.80	20.22
V（NaOH）/mL（消耗）	19.98	20.00	20.80	20.02

通过仪器测得第4次滴定过程中溶液pH随加入氢氧化钠溶液体积的变化曲线如图1所示，则a

＜

＜

（填“＞”“＜”或“=”）20.02。

（II）.工业废水中常含有一定量氧化性较强的Cr₂

O

2

-

7

，利用滴定原理测定Cr₂

O

2

-

7

含量的方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤II：加入过量的碘化钾溶液充分反应：Cr₂

O

2

-

7

+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O。
步骤III：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000mol•L^-1Na₂S₂O₃溶液进行滴定，数据记录如表：（I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆）。

滴定次数	Na2S2O3溶液起始读数/mL	Na2S2O3溶液终点读数/mL
第一次	1.02	19.03
第二次	2.00	19.99
第三次	0.20	a

（3）步骤I量取30.00mL废水选择的仪器是

酸式滴定管

酸式滴定管

。
（4）步骤Ⅲ中滴加的指示剂为

淀粉溶液

淀粉溶液

；滴定达到终点时的实验现象是，滴入最后半滴Na₂S₂O₃；溶液，溶液刚好从蓝色变为无色，且30s内不变色。
（5）步骤Ⅲ中a的读数如图2所示，则：
①a=

18.20

18.20

。
②Cr₂

O

2

-

7

的含量为

2.16

2.16

g•L^-1。
（6）以下操作会造成废水中Cr₂

O

2

-

7

含量测定值偏高的是

CD

CD

（填字母）。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
D．量取Na₂S₂O₃溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗