TiCl4是制备金属钛的重要中间体。实验室制备TiCl4的装置如图（夹持装置略去）。
已知：
Ⅰ．HCl与TiO2不发生反应；装置C中除生成TiCl4外，同时还生成CO和少量CCl4。
Ⅱ．TiCl4的熔、沸点分别为-25℃、136.45℃，遇潮湿空气产生白色烟雾；CCl4的熔、沸点分别为-23℃、76.8℃，与TiCl4互溶。
请回答下列问题：
（1）装置B中所盛试剂为 浓硫酸浓硫酸，装置C中反应的化学方程式为 2Cl2+TiO2+2C 高温 TiCl4+2CO2Cl2+TiO2+2C 高温 TiCl4+2CO。
（2）组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a.装入药品
b.打开分液漏斗活塞
c.检查装置气密性
d.关闭分液漏斗活塞
e.停止加热，充分冷却
f.加热装置C中陶瓷管
正确操作顺序为 cabfedcabfed（不重复使用）。
（3）实验结束后分离装置D中烧瓶内的液态混合物的操作是 蒸馏蒸馏（填操作名称）。
（4）该装置存在的缺陷是 没有CO的处理装置没有CO的处理装置。
（5）TiCl4可用于制备纳米TiO2。测定产品中TiO2纯度的方法是：准确称取0.2000g样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵混合溶液，加强热使其溶解。冷却后，加入一定量稀盐酸得到含TiO2+溶液。加入金属铝，将TiO2+全部转化为Ti3+。待过量金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用0.1000mol•L-1NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，将Ti3+氧化为TiO2+。重复操作2～3次，消耗标准溶液平均体积为20.00mL。
①加入金属铝的作用除了还原TiO2+外，另一个作用是 与溶液中的酸反应生成氢气，氢气将装置内的空气排尽，形成氢气氛围，防止溶液中的Ti3+在空气中被氧化与溶液中的酸反应生成氢气，氢气将装置内的空气排尽，形成氢气氛围，防止溶液中的Ti3+在空气中被氧化。
②滴定时所用的指示剂为 bb（填标号）。
a.酚酞溶液
b.KSCN溶液
c.KMnO4溶液
d.淀粉溶液
③样品中TiO2的纯度为 80%80%。
高温
高温
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】浓硫酸；2Cl2+TiO2+2C TiCl4+2CO；cabfed；蒸馏；没有CO的处理装置；与溶液中的酸反应生成氢气，氢气将装置内的空气排尽，形成氢气氛围，防止溶液中的Ti3+在空气中被氧化；b；80%
高温
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/4/20 14:35:0组卷：64引用：4难度：0.5
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
