以V2O5为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O过程：
V2O5步骤Ⅰ6mol/L盐酸、N2H4⋅2HCl,微沸VOCl2溶液步骤ⅡNH4HCO3氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵粗产品
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ的反应装置如图（夹持及加热装置略去，下同）。
①仪器b的名称为 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗，仪器c的作用为 冷凝回流冷凝回流。
②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为 2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl 微沸 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl 微沸 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）步骤Ⅱ可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→a→d→e→f→g→b→ca→d→e→f→g→b→c。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 装置B中澄清石灰水变浑浊装置B中澄清石灰水变浑浊时（写实验现象），再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
③C装置的作用是 除去CO2中混有的HCl气体，防止干扰实验除去CO2中混有的HCl气体，防止干扰实验。
（3）测定产品纯度。
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。（已知：VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O）
①样品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为Mg•mol-1）的质量分数为 cVM60m%cVM60m%。
②配制cmol•L-1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液需要用到下列操作：
a.打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立
b.将塞子反转180°，倒立
c.洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次
d.冷却至室温
e.轻轻振荡容量瓶
f.称取计算后的试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解
g.将溶液转移到容量瓶中
h.定容，摇匀
上述给出操作的正确顺序：a→b、f、d、g、c、eb、f、d、g、c、e→h（操作可重复）。
步骤
Ⅰ
6
mol
/
L
盐酸
、
N
2
H
4
⋅
2
HC
l
,
微沸
步骤
Ⅱ
N
H
4
HC
O
3
微沸
微沸
VO
+
2
c
VM
60
m
c
VM
60
m
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】恒压滴液漏斗；冷凝回流；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；a→d→e→f→g→b→c；装置B中澄清石灰水变浑浊；除去CO2中混有的HCl气体，防止干扰实验；%；b、f、d、g、c、e
微沸
c
VM
60
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/8/24 1:0:8组卷：9引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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