三草酸合铁酸钾是制备负载型活性催化剂的主要原料，易溶于水，难溶于乙醇。实验室制备流程如图。
（1）制备FeC2O4•2H2O晶体。
①“溶解”时加入硫酸的目的是抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
②“沉淀”得到FeC2O4•2H2O晶体，“沉淀”时发生反应的离子方程式为Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+2H+Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+2H+。
③“沉淀”时需要煮沸，其目的是促进草酸电离和沉淀的生成促进草酸电离和沉淀的生成。
（2）制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体。
【查阅资料】
①K2Fe（C2O4）2溶于水；Fe2（C2O4）3难溶于水。
②实验条件下，pH=3.2时，Fe3+沉淀完全；过氧化氢在40℃发生显著分解。
③铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）溶液与Fe2+反应产生深蓝色沉淀，与Fe3+不反应。
以FeC2O4•2H2O晶体作为原料，制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量的FeC2O4•2H2O晶体，边加入饱和H2C2O4溶液边搅拌，至pH约为3，边滴加饱和草酸钾溶液和10%过氧化氢溶液边不断搅拌（或边滴加饱和草酸钾溶液边搅拌，再滴加10%过氧化氢溶液同时不断搅拌）、水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加铁氰化钾溶液不再出现深蓝色为止；向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌边滴加饱和草酸钾溶液和10%过氧化氢溶液边不断搅拌（或边滴加饱和草酸钾溶液边搅拌，再滴加10%过氧化氢溶液同时不断搅拌）、水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加铁氰化钾溶液不再出现深蓝色为止；向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌，过滤、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体。（实验中须使用的试剂：10% H2O2溶液，饱和K2C2O4溶液，无水乙醇，K3[Fe（CN）6]溶液。）
（3）通过下列方法测定产品纯度：准确称取1.250g K3[Fe（C2O4）3]•3H2O样品，加入适量水溶解并用稀硫酸酸化，加热至80℃，趁热用0.1500mol•L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液18.30mL。测定过程中发生的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。计算样品的纯度（写出计算过程）：89.85%89.85%。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】抑制Fe2+水解；Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+2H+；促进草酸电离和沉淀的生成；边滴加饱和草酸钾溶液和10%过氧化氢溶液边不断搅拌（或边滴加饱和草酸钾溶液边搅拌，再滴加10%过氧化氢溶液同时不断搅拌）、水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加铁氰化钾溶液不再出现深蓝色为止；向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌；89.85%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：59引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
